气相二氧化硅（俗称气相法白炭黑）是通过有机或者无机氯硅烷在氢氧焰中通过高温燃烧水解制得的一种白色、蓬松、洁净、无定形的粉体。气相二氧化硅初级颗粒极小，介于7-40nm之间，颗粒间通过高温熔接成链状结构,链状聚集体尺寸介于200-500纳米之间，是最早规模化的纳米结构材料之一。气相二氧化硅表面富含羟基，这些羟基大多孤立存在，在基材中可以通过氢键形成网状结构，从而赋予材料优越的强度、触变性能和防沉降性能，使其在硅橡胶、涂料油墨、密封胶和胶粘剂等领域有着广泛应用；同时，气相二氧化硅具有接近真空的绝热系数和电绝缘性能，也用于绝热材料和电子电气领域。

气相二氧化硅TEM图像及粒径统计分布

气相二氧化硅表面硅羟基对于其在下游的应用中起到至关重要的作用，如何快速而便捷的测试气相二氧化硅表面硅羟基含量成为产业对气相二氧化硅质量提升的一个技术需求。然而，对于气相二氧化硅制造商来讲，硅羟基不是出厂或者常规检验指标，其传统格式试剂法测试操作误差大，过程繁琐，并没有在被实际推广应用。然而下游产业对高质量和稳定的气相二氧化硅产品的需求，推动了气相二氧化硅产业创新，也开启了国内气相二氧化硅研究人员对微观测试方法的探索。课题组研究人员通过工艺和方法学创新，经过反复试验和验证，开发了利用反应气相色谱法快速测试硅羟基的方法，该方法具有测试速度快，结果可靠度高的优点。该测试方法已经被国际业界采纳，作为ISO国际标准于2021年正式对外发布暨ISO 23157：2021 《气相二氧化硅表面硅羟基测定-反应气相色谱法》。该标准的发布，满足了产品质量控制新需求，同时也推动了气相二氧化硅产业创新和进步，提升了制造企业硅羟基工艺控制水平，也带动了对硅羟基含量有需求的涂料、油墨、不饱和聚酯、环氧树脂等行业的应用发展。

疏水气相二氧化硅外观

在ISO 23157：2021推广实践过程中，发现有些企业不具备利用反应气相色谱法测试硅羟基条件，同时利用该方法测定粉体内部硅羟基有一定局限性。针对这种情况，进一步开展了利用TG法测试硅羟基的探索。通过研究确认了脱附物理吸附水的最佳TG测试条件：升温速率100C/min ，等温温度2000C，等温时间10 min.；气相二氧化硅热失重图显示，其2000C后失重分为两个阶段，主要对应外部硅羟基的和内部硅羟基的去除。

气相二氧化硅表面结构模型

气相二氧化硅热失重图

想进一步了解这项测试技术的小伙伴们，欢迎12月13-15日前往连云港“2023全国粉体检测与表面修饰技术交流会（第七届）”的现场，届时来自ISO 23157标准起草单位广州汇富研究院有限公司的吴春蕾总经理将分享报告《气相二氧化硅表面硅羟基测试研究进展》，带大家了解深入了解这项测试技术。如果您对该报告感兴趣，欢迎了解会议详情并报名参会哦。

报告人简介

吴春蕾，博士，教授级高工。广州汇富研究院有限公司总经理，主要从事气相法纳米粉体材料的制备、表面修饰以及应用研究。曾主持及参与制定过4项ISO国际标准，7项纳米材料领域的国家标准，发表论文46篇，拥有专利21项。广州市杰出产业人才，曾获中国石油和化工联合会科技进步一等奖。

粉体检测与表面修饰交流会会务组

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