陶瓷材料制备的工艺过程对各组成相的结构、数量、形状分布等均有重要影响，因此对陶瓷零件的性能造成较大差异，如陶瓷表面裂纹、晶界及其他几何缺陷对陶瓷强度的影响，甚至超过其成分和结构的影响。同时，陶瓷的这一特性,给陶瓷产品的质量控制带来一定的困难，即使是在同一条件下制备的陶瓷产品，其性能的分散度也较大。使得人们尽管对陶瓷进行了广泛的研究，积累了大量的经验，但要做到像金属材料那样科学地控制生产质量，目前仍然存在较大的困难。

陶瓷材料的制备过程主要分为原料粉末的制备、成形与烧结等三部分。

原料粉末的制备

工程陶瓷对原料粉末性能的要求很高，因为原料的纯度、粉末的粒度等都直接影响工程陶瓷的力学性能。工程陶瓷的制粉方法很多，但主要可分为粉碎法和聚集法。一般广泛使用的是粉碎法，但这种方法很难得到超细微粉，且由于使用机械粉碎的方法极易造成杂质的混入。现代工程陶瓷基本采用聚集法制粉。聚集法就是由离子、原子经核生成和核长大两个阶段而制成微粉的方法。该方法容易得到超细微粉，并且化学纯度高，均匀性好。聚集法又分为固相法、液相法和气相法等。

1.氧化锆粉的制备

从试验室研究到工业化生产的氧化皓粉末已有较成熟的制备方法，主要采用共沉淀法。陶瓷的各种成形技术均可用于Y-TZP陶瓷的成形，尤以通过喷雾造粒、干压或等静压成形为多见。由于Y-TZP陶瓷粉末很细，采用注浆或注射成形工艺会带来一些难度，在调制浆料方面应采取有效措施获得性能优良的浆料后，才可应用。

氧化锆粉

2.氮化硅粉的制备

氮化硅粉末的制备方法有硅粉氮化法、SiO2还原干化法、硅亚胺分解法和气相反应法(包括高温气相反应法、激光气相反应法和等离子体气相反应法)等，不同方法所得粉末特性有较大差异，下面分别作简要介绍。

氮化硅粉

硅粉直接氮化法：硅粉直接氮化法是将具有一定纯度的Si粉磨细后，置于反应炉内通氮气或氨气,加热到1200~1450℃进行氮化反应就可得到Si3N4粉末。

碳热还原法：具体工艺是将SiO2和C粉混合均匀后放入反应炉内，通氮气或氨气加热至1300~1550℃进行氮化即生成氮化硅粉末。此法所得粉末纯度高，颗粒细，反应吸热，不需要分阶段氮化，氮化速度比Si粉氮化速度快。

硅亚胺和胺化物分解法：此法又叫SiCl4液相法或液相界面反应法。SiCl4在0摄氏度下、干燥的己烷中与过量的无水氨气发生界面反应生成固态硅亚胺化物［Si(NH)2］和白色沉淀氯化铵。

气相反应法：气相反应法是以SiCl4之类的卤化物或SiH4之类的硅氢化物作为硅源、以NH3作为氮源，在气态下进行高温化学反应生成Si，粉末的方法。

根据激发方法不同，分别有高温气相反应法、激光气相反应法和等离子体气相反应法。

3.碳化硅粉的制备

碳化硅粉体制备工艺有多种，各种合成方法中碳热还原法所需的原料价格较低、生产的产品质量合格率较高、可以大批量的生产，在碳化硅的制备领域占据着重要地位。

碳化硅粉

碳化硅粉体的制备方法有多种，按初始原料的物质状态大致可分为固相法、液相法和气相法三种方法，具体如下：

3.1.固相法

固相法是利用两种或两种以上的固相物质，经充分研磨混合和高温煅烧生产碳化硅的一种传统方法。采用该方法生产碳化硅，能耗大、效率低且粉体不够细、易混入杂质，但因其操作工艺简单等优势，仍在碳化硅的制备领域有着广泛的应用。此外，固相法又分为碳热还原法、机械粉碎法及自蔓延高温合成(SHS)法。

3.2.液相法

液相法是将可溶性金属盐类配制成溶液，通过一定的操作将金属离子沉淀或者结晶出来，将金属离子加热或者脱水分解，最终可制得纯度高的纳米级微粉。液相

3.3.气相法

气相反应法是直接利用气体或通过各种手段将物质制备成气体，使其在该状态下发生一定的反应，然后会慢慢冷凝得到自己想要制备的产物。目前，气相反应法可以生产高品质的碳化硅微粉，其组分易于控制，但成本高、产量较低，不易在工业上大批量生产。气相反应法主要包括化学气相沉积法(CVD)、激光诱导法(LICVD)和等离子法(PICVD)。

液相法是将可溶性金属盐类配制成溶液，在将金属离子沉淀或者结晶出来，将金属离子加热或者脱水分解，最终可制得纯度高的纳米级微粉；气相反应法可以生产高品质的碳化硅微粉，其组分易于控制，但成本高、产量较低，不易在工业上大批量生产；固相法生产成本低，易于制作有很好的工业前景。固相法中的碳热还原法虽然在生产过程中能耗大、效率低且粉体不够细、易混入杂质，但该生产方法也有很多优点，例如原料成本低，质量稳定，操作简单等，仍在碳化硅的制备领域应用广泛。

粉体圈 整理

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