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制备纳米级氮化铝粉方法
2021年07月30日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:1663
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氮化铝(AlN)的优良性能使其在半导体、电真空等领域得到了广泛的应用,也成为了汽车电子、航空航天和军事国防用电子组件的关键材料,低损耗高导热的 AlN 陶瓷基板目前已成为全世界关注的热点,正在飞速发展中。

高质量粉末原料是获得高性能 AlN 陶瓷的先决条件,要制备高导热的 AlN 陶瓷,首先需要制备出高纯度、细粒度、分散性和烧结性好的 AlN 粉末。针对 AlN 这种自扩散系数小、致密度要求高(1900℃以上)的材料而言,纳米尺寸的 AlN 粉末由于其具有高的表面能,在低温烧结致密化过程中展现出独特的优势。同时,晶粒尺寸影响着材料的最终性能,因此纳米 AlN 粉末的制备也得到了研究者们的密切关注。

 

高纯纳米氮化铝粉

工业上制备 AlN 粉末的方法有三种,分别是直接氮化法,自蔓延高温合成法与碳热还原法。这三种方法都具有成熟的工艺,能够满足常规微米级氮化铝粉的生产制备,其中,直接氮化法与碳热还原法都可以用于制备纳米 AlN 粉末,但都有其不足。直接氮化法制备的 AlN 粉末易团聚,且转化率较低,有研究结果表明其转化率仅为 80%;。碳热还原法则需要纳米级别的前驱物,但纳米粉体易团聚,如何使 Al2O3与碳均匀混合是关键问题,此外也有多种适用于合成纳米 AlN 粉末的物理化学方法,下表总结了这些方法及各自特点。

制备纳米 AlN 粉末的方法及特点

 

一、湿化学法

有液相参加的、通过化学反应来制备材料的方法统称为湿化学法,此方法通过选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物,按所制备材料的成分计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子状态,能够实现原料分子级别的混合,解决原料混合的均匀性问题。

(1)溶胶-凝胶法

溶胶凝胶法通常将溶液干燥后得到凝胶,再对凝胶进行碳热还原反应得到纳米AlN 粉末。制备凝胶的方法有使用过硫酸铵与苯胺类有机物的交联反应固定溶液中的铝离子,或者使用无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶凝-胶法制备出高活性的 Al2O3 凝胶,与炭黑混合后碳热还原合成 AlN 粉体,另外还有在凝胶制备过程中掺杂了钇元素以便后续的烧结。

(2)溶液燃烧合成法

该法通常选用硝酸铝为铝源和氧化剂,尿素等有机物为燃料,葡萄糖等可溶性有机物为碳源,配成混合溶液后对其进行加热,溶液会在发生沸腾、浓缩、冒烟等一系列反应后开始发生氧化还原反应,同时伴随着大量热量的产生和大量气体的放出,全部燃烧过程在几分钟内完成,得到一种极为疏松的泡沫状氧化铝和碳均匀混合的前驱物粉体,最终经碳热还原反应获得纳米 AlN 粉末。

(3)络合物分解法

络合物分解法通常是先配置溶液形成含铝络合物,将溶液干燥后得到络合物晶体,再将该络合物在保护气氛中高温分解形成尿素和低熔点铝盐,随后尿素继续分解形成氨气,氨气与升华的铝盐气相反应得到 AlN 纳米颗粒,该方法不需要后续的碳热还原反应和外加氮源,并且络合物分解温度低,通常不超过 1000℃。可以使用六水氯化铝作为铝源、尿素作为氮源、甲醇作为溶剂混合形成络合物前驱体后,将该前驱体在 1000℃进行加热分解,合成AlN 纳米粉末。

 

络合物分解法制备的颗粒及分散后的纳米粉末

二、化学气相合成法

该方法通常选用熔点低,易挥发的含铝化合物在氮气或氨气的带动下进入高温反应室进行氮化,AlN 在气相中形核并沉积在颗粒回收容器内。这种方法的工艺窗口较宽,可以获得几纳米到几十纳米的 AlN 颗粒,并且 AlN 产物的结晶度仅与表面原子数与总原子数之比有关。

三、高能物理辅助法

该方法是利用等离子体、爆炸等方式产生的高能量使 AlN 颗粒破碎分散,制备纳米级的 AlN 粉末。可以采用金属铝丝在通电状态下形成的等离子体剥落铝丝表面高温氮化形成纳米 AlN 层,得到纳米 AlN 颗粒。也可利用铝电线在液氮中爆炸、等离子体辅助球磨金属铝等方式。

四、机械化学法

该方法是通过球磨的方式将原料中的氮元素固溶进金属铝晶格中,形成 AlN 粉末的过程,其中氮源可以选用氮气,但其活性较低,需要进行长时间的球磨,故通常选用氨气等高活性气态物质进行反应。这种方法可获得几纳米的氮化铝颗粒。

 

机械化学法制备纳米 AlN 形貌图

总结

制粉工艺及粉末质量已成为 AlN 陶瓷制备的重要环节,目前工业上使用的制粉方法仍存在粉末形貌的不规则、过程控制需进一步改进、工艺流程较复杂等问题,而制备纳米 AlN 粉末的方法众多且各具特色,但距离成熟的粉末产品制造仍有很长的一段距离。在当前生产工艺的改进,以及高性能纳米 AlN 粉末的新制备工艺的创新化成熟化上,国内研究者仍需不断研究探索。

 

参考来源:

氮化铝粉末制备方法及研究进程 ,张智睿、秦明礼、吴昊阳、刘昶、贾宝瑞、曲选辉(北京科技大学新材料技术研究院)。

 


粉体圈 小吉

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