纳米材料技术的发展直接推动着科学技术的进步，而科技及新型仪器的发展又会促进纳米材料技术的进步。纳米材料的形貌和成分对材料的综合性能起着决定性作用，而扫描电镜在研究材料微观形貌方面具有巨大优势，尤其在材料分析与制备方面不可或缺。
扫描电镜工作原理
扫描电镜全称为扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM），在表面微观形貌的分析及表征上有着不可替代的优势，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
1.扫描电镜的基本结构
常规的整套扫描电镜主要包括电子枪、扫描信号探测器、图像分析器和样品室。
（1）电子枪：主要用以产生高速电子束，对材料表面进行轰击以获取样品表面信息；
（2）扫描信号探测器：对高速电子束激发出的材料表面信息进行收集；
（3）图像分析器：将收集到的信息进行记录处理；
（4）样品室：是扫描电镜中承载样品和电子的真空装置系统，包括样品交换室、真空隔绝装置、真空检测器等。
2.工作原理
扫描电镜通过电子枪发射出电子经加速电场形成高能电子束，在扫描电圈的磁场作用下，以规律的时间和空间顺序对样品进行扫描，随后利用探测器记录图像信息。同时，高速电子与材料内部的原子发生相互作用，产生各式各样的电信号，这些信号最为常见的包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线、俄歇电子，利用这些信号对样品的性能进行表征。将电子束的位置与检测信号的强度相结合即可产生图像，随后经过图像处理装置，即可在显示器上显示样品的微观结构。
扫描电镜工作原理
随着科学技术的进步，扫描电镜发展至今无论是技术指标还是功能开发都得到了极大的提升。首先，扫描电镜的放大倍数约为10~50万倍；其次，扫描电镜可以和多种设备进行联用，实现了仪器的多功能化，比如可以和X射线能谱仪同步使用，在进行微观组织结构分析的同时，可使用能谱仪对其进行微观元素含量及元素分布的分析。这里要注意的是能谱不能单独存在，是依附电镜而使用，作为一个探测器而存在。
扫描电镜与能谱仪联用(SEM-EDS)，其主要特点是对样品观察速度快、分析范围广、结果较为直观准确等，因而被广泛应用于材料的分析与研究。
纳米材料的电镜表征
随着纳米技术和纳米工业的发展，纳米材料成为新时代最受追捧的新型材料之一，由于纳米材料具有极小的微观尺寸，传统的分析方法难以对其进行表征。虽然扫描电镜相比普通光学显微镜在价格上不占优势，但是扫描电镜具有较高的分辨率和放大倍数，因而被广泛应用于纳米材料的分析表征。
通过调节扫描电镜的放大倍数可以观看到纳米材料的整体形貌；利用扫描电镜对材料进行点、线、面的扫描，利用EDS能谱仪对组成材料的元素种类及含量进行分析，从而为后续实验的合成提供了实验依据。尽管利用光学显微镜也可以看清大范围的组织形貌，但其分辨率较低，无法看清材料的精细组成结构。使用扫描电镜，不仅可以发挥其自身优势，提高形貌观察效率，还可以观测到样品中某些比较特殊的组织结构。
1.在材料合成中的应用
如今，业界不仅仅追求无机纳米材料的最基本性能，还希望将特定材料的形貌合成得更好；为了得到较好的形貌，常常使用扫描电镜对材料进行表征。
纳米材料根据其形貌可分为零维、一维、二维、三维纳米材料，同种物质形貌处于不同维度时，其性能会存在极大的差异，扫描电镜在材料合成过程中被频繁使用。
通过调控试剂的量来控制形貌的生长，同时使用扫描电镜记录每一次试剂量的调节给材料形貌带来的变化规律及完整的实验数据，实现了仪器和实验相结合的策略，极大地提高了材料的合成效率。
从零维到三维的不同维度的纳米材料
2.在材料性能检测中的应用
功能材料的形态和结构极大地影响了其整体性能，而在合成过程中又极易受到热力学、动力学及外界压力的干扰。 因此，利用扫描电镜观察材料的形貌和结构，有利于判断材料的生长机理，从而进一步了解结构和性能之间的关系。
例如，在电池的运行过程中，金属的正负极在极化电压的作用下极易形成不稳定的产物，并且生成的产物极大地影响了电池的整体性能。因此，利用扫描电镜观测材料的表界面，可以准确把握材料的变化情况，有利于优化材料以提高电池的整体性能。
同时，扫描电镜还可用于电池循环过程中材料的表征，以判断不同维度的结构所适应的环境，以及在原有形貌的基础上如何添加不同物质以稳固材料的形貌，以利于得到所需的实验方案。
不同循环次数后石墨负极的SEM 图
扩展阅读：
3.扫描电镜与EDS能谱仪联用在纳米材料上的应用
在合成纳米材料特别是功能纳米材料过程中，不仅要提供直观清晰的微观形貌，还要分析出材料中的具体元素。 元素的种类和含量不仅影响形貌结构的变化，更决定材料的性质，只有同时弄清材料结构和元素组成，才能更准确地利用材料。
EDS能谱仪具有操作简单、精准度高、使用范围广等特点，常被用作电子显微镜的配件以增强整机的实用性能。在使用扫描电镜进行形貌观察过程中常常发现部分形貌坍塌或形貌异常的情况，此时可使用EDS能谱仪对局部的成分进行分析以获取更准确的信息。
EDS的测定结果不仅可以分析出组成材料的具体元素，还能够判断元素的比例，从而为确定材料的具体组成提供一定的参考依据。此外，为了进一步了解所合成的纳米整体形貌特征中每部分所含元素，经常使用元素分布对其进行表征。
涂层截面形貌及成分分析
值得一提的是，在运用扫描电镜过程中需要获取高清立体图像，由于样品的成分以及扫描电镜本身存在的噪声等，所拍摄的图像并不清晰，研究人员难以获取材料的真实信息，针对不同的纳米材料势必要采取不同的处理手段及拍摄方法。 例如：对于磁性材料，应先消磁再进行拍摄；对于导电性较差或者没有导电性能的样品，应先在材料表面喷金镀膜，以利于获得清晰的图像。
在测试过程中，工作距离、相散、加速电压等因素都会对样品的观察造成很大的影响，全面了解扫描电镜的工作原理、各种参数及操作事项，既能极大地提高拍摄效率，又能获取高清的图像。
总结
电子显微镜和纳米技术的结合让光学显微镜进入纳米级时代，在如今的材料研究中，扫描电镜对材料整体形貌的观察和精细结构的分析有着不可替代的作用。随着电子精密仪器更新的脚步逐渐加快，能够与扫描电镜联用的仪器不断地被开发出来，使得扫描电镜功能进一步得到增强和完善，也为纳米材料的合成和纳米材料学科的发展提供了巨大的推动力。
参考来源：
1.扫描电镜在纳米材料分析研究中的应用，任海波、翁怀鹏、陶思琦（仪表技术）；
2.扫描电镜的基本原理及应用，余凌竹、鲁建（实验科学与技术）；
3.我国扫描电镜产业的发展与预测研究，李贺南、宋微、杨思思（创新科技）。
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