如今国内最受关注的制造产业，非新能源产业莫属。其中，新能源电池是新能源产业的重要组成部分，而开发新能源电池的关键就是研发新的电池材料——比如说天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硅碳等负极材料，磷酸铁锂和三元材料等正极材料的技术开发都在不断进行中。

由于电池材料的组成成分和微观形貌是影响其性能的重要因素，因此电子显微技术作为材料表征的重要技术手段之一，已经成为电池材料研发中不可或缺的一部分。尤其是其中的扫描电子显微镜（简称SEM），由于具有分辨率高、应用范围广、样品制备简单、图像景深大等优点，在电池正极、负极、隔膜和固态电解质等材料的研发、改性与性能研究中都发挥着重要作用。以下就是一张锂电负极材料电镜图。

石墨负极材料SEM图（来源：飞纳电镜）

扫描电镜的主要作用

扫描电镜作为一种微观形貌的观察手段，是电池材料形貌表征最为便捷的表征手段之一，能清楚地反映和记录材料的三维形貌特征，粉末、块状、片状的电极材料均可用SEM进行直接观察，获得不同放大倍数的图像。

1、依据形貌变化判断性能

材料在制备生长过程中受动力学和热力学方面的影响形貌会发生变化，对形貌变化的调控和功能性修饰是材料能够得到实际应用的前提。SEM能够记录电池材料生长过程中的形貌变化规律，并据此推断电池材料的生长机理，理解材料的形貌和性能之间的内在联系。

①正极材料

正极材料是负责电池电化学性能的关键因素，为不断开发性价比更高的正极材料就离不开扫描电镜。比如说下方的SEM图，由于三元材料的形貌特征主要继承自前驱体的形貌特征，因此通过对比前驱体材料与其烧结而成的三元材料SEM图，就能判断材料是否具有良好的形貌特征继承性以及粒度分布是否适宜。

前驱体材料与其烧结而成的三元材料SEM图（来源：飞纳电镜）

②负极材料

负极材料直接影响锂离子电池的比容量，因此选材及工艺非常重要。比如说天然石墨为层状，颗粒边缘容易被电解液侵蚀，但若通过加工成球形，就容易对边缘用碳包覆进行保护，延长负极材料的寿命，生产中可以通过扫描电镜对颗粒形貌观测。

另外像硅碳这种具有多种设计结构的负极材料，使用扫描电镜对其微观结构进行结构，还可以分辨其采用的具体是哪种设计工艺并判断材料的质量。

③隔膜材料

隔膜作为锂离子电池的重要部件之一，可以避免正负极接触并促进锂离子在电极之间穿梭，决定电池的性能和安全性，虽然隔膜自身未发生任何的电化学反应，但其结构和性能却影响电池的界面结构和内阻等。

纳米尺度下对不同类型聚合物隔膜材料进行观察

隔膜材料主要使用高分子聚合物，像孔隙率、平均孔径大小与孔径分布等都是它的重要参数。一般孔径分布越窄、越均匀，电池的电性能越优异。孔径的大小和分布目前主要采用扫描电子显微镜(SEM)直接观测。

另外SEM的形貌分析功能也可以用于电池材料的辅助机理研究、界面反应的实时观测等。如果借助Ｘ射线能谱技术、背散射电子成像技术以及与其他设备的联用技术，扫描电镜甚至还可以实现微纳米尺度下的元素组成分析，跟踪材料组分在电池合成或循环过程中的成分变化，以优化电池的整体性能。

例：比如说锂-硫电池在循环过程中会生成可溶性的硫化物中间产物(Li₂Sn,4≤n≤8)，导致电池容量衰减、穿梭效应、库伦效率降低等问题，Zhang等制备了氮化铟功能性隔膜(InN-隔膜)用于锂－硫电池，利用SEM观察充放电过程中硫化物中间产物的转变过程，证实InN-隔膜可以促进硫化物的可逆沉积-降解，为电池材料的改性和功能化提供理论依据。

InN-隔膜在充放电不同阶段下(a:2.38V,b:1.70V,c:2.80V)的SEM图像

2、其他

除了开展以形貌表征为基础的应用研究外，SEM还可以用来检测电极材料微区的元素组成和分布。X射线能谱分析技术(EDS/Mapping)是利用ＳＥＭ进行材料微区成分分析的主要手段，它既可以半定量地给出材料的元素组成，又可以直接观察到特定微区的元素分布，在电池材料设计研发过程中，能够帮助研究人员确认成分的负载情况和材料的改性情况。

例：Zhong等制备了钴掺杂的Na_0.44MnO₂用做钠电极的正极材料，借助SEM、Mapping表征证实产物Na_0.44Mn_0.9925Co_0.0075O2(NMO-3)中Co和Mn分散均匀，Co元素被成功引入。

A：NMO-3的形貌图像；B：NMO-3的元素成分分布

总结

扫描电镜作为一种微观形貌的观察手段，在电池材料领域显然大有可为，而且还有很多待开发的潜在功能。随着扫描电镜测试条件的不断拓宽，与其他仪器联用技术的不断发展，未来必定能够成为电池材料研究领域更为强大的分析手段。

资料来源：

于川茗,李林,蔡毅超. 扫描电镜在电池材料领域的应用[J]. 电子显微学报,2021,40(3):339-347. DOI:10.3969/j.issn.1000-6281.2021.03.019.

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