镁铝尖晶石（MgAl2O4）是一种熔点高、热膨胀系数小、热导率低、抗热震性好、抗碱侵蚀能力强的材料，主要应用于钢包内衬、平炉炉顶、水泥回转窑烧成带衬砖。镁铝尖晶石单晶体是一种高熔点、高硬度的晶体材料。在 10GHz 以上的微波段上，镁铝尖晶石单晶的声衰减比蓝宝石或石英低得多，可作为介质制作微波声体波器件。镁铝尖晶石还具有优良的电绝缘性，且与Si的匹配性能好，其线膨胀系数与 Si 相近，因而其外延 Si 形成膜的形变小，是一种重要的集成电路衬底材料。

目前，纳米镁铝尖晶石制备方法主要有：金属醇盐法、化学共沉淀法、溶液燃烧合成法和溶胶-凝胶法等。

 1、金属醇盐法

金属醇盐法是将金属作为起始原料，分别和一定的醇反应生成金属醇盐，然后将金属醇盐经减压蒸馏、提纯、分馏即可得到纳米尺寸的粉末。

 工艺过程如下：

该方法缺点是工艺比较复杂，且容易引入杂质离子，如 Na+、Si、C，从而降低了纳米镁铝尖晶石综合性能。

2、化学共沉淀法

化学共沉淀法是指在含有多种金属阳离子的溶液中加入沉淀剂后，可使所有阳离子完全沉淀，再煅烧沉淀物可得到氧化物粉体。该方法关键点在于调节控制溶液的pH值，使得溶液中的Mg2+和A13+同时沉淀成为Mg(OH)2和Al(OH)3，然后再煅烧沉淀物，可以实现在相对低的温度下得到 MgAl2O4纳米颗粒粉体。

其工艺流程如下：

该方法的优点是反应温度低，同时制备的粉体比表面积很大，粉体的催化效率比较高。所得粉体的颗粒尺寸在 40 nm左右，颗粒近球形，无硬团聚，比表面积达到100m2/g。

缺点是pH 值比较难以控制，pH值控制不当会导致溶液发生分步沉淀，造成产物的配比偏离化学计量比。

3、溶液燃烧合成法

溶液燃烧合成法是将湿化学和传统的自蔓延燃烧法技术结合起来形成了一种新的制备超细纳米金属氧化物的一种工艺即低温燃烧合成法。这种工艺方法是基于氧化—还原反应的原理，以有机燃料为还原剂，以金属硝酸盐为氧化剂，形成的溶液在较低的温度（200-600℃）发生自动燃烧，最终合成所需的超细氧化物粉末。

溶液燃烧合成法优点是：工艺简单，耗时很短，效率高，并且能够制备高纯度，晶粒尺寸小的粉体。

缺点是存在制备过程中存在温度梯度，导致粉体团聚、部分无定形相以及结晶不全的问题。

4、溶胶-凝胶法

溶胶凝胶法能够实现在分子水平上的高度均匀混合，且合成温度低，组份容易控制，设备简单。溶胶凝胶法制备超细粉体的关键在于控制溶胶凝胶的形成、 热处理两个方面。

该工艺将金属硝酸盐（氧化剂）和络合剂混合得到水溶液，然后将溶液中的水分在50-80℃逐渐蒸发至形成透明的溶胶，再继续升温至 100-120℃蒸发得到固体干凝胶，最后在200-600 ℃点燃干凝胶，使之发生燃烧合成反应，即可得到所需的超细粉体。

溶胶-凝胶法优点是：成相温度比较低，合成过程无沉淀，粒径小。

缺点是：工艺耗时长。相比于溶液燃烧合成法，效率降低了很多。

5、小结

综合而言，溶液燃烧合成法工艺简单，效率高，产物晶粒尺寸小，但是存在比较严重的团聚现象；溶胶凝胶法相对于溶液燃烧合成法来说，可制备晶粒尺寸更小的粉体，但是耗时长，工艺复杂，不利于工业化的生产；金属醇盐法能够制备高纯度的纳米MgAl2O4粉体，但是操作要求严格，而且金属醇盐有一定的毒性，因此还有待改进。

因此，选择金属醇盐作为前驱物似乎是唯一可以制得高纯尖晶石粉体的选择。而简单的醇盐水解—溶胶凝胶技术也存在着颗粒团聚、粒度分布不均匀的致命缺陷。所以，要解决粒度的问题，还需要依靠物理手段。比如，以醇盐水解制备前驱物，辅之于水热处理使颗粒的团聚状态得以重组来解决湿态下的团聚，再采用溶剂蒸发或超临界干燥等手段解决干燥过程中的颗粒团聚。

作者：李波涛

参考文献：

1、仝建峰，周洋，杜林虎等，凝胶固相反应法制备镁铝尖晶石微粉的研究，航空材料学报。2、马亚鲁，化学共沉淀法制备镁铝尖晶石粉体的研究，无机盐工业。