电子级硅微粉如何实现高球形度?揭秘三种物理制备工艺

发布时间 | 2026-11-12 11:20 分类 | 粉体加工技术 点击量 | 2
石英 干燥 硅微粉 氧化硅
导读:本文主要介绍了三种物理制备球形硅微粉的方法,适用于不同的产品需求。喷雾造粒法工艺成熟、生产成本相对可控,但所得颗粒多为团聚结构,致密度和球形度仍有一定局限;火焰熔融法能够直接获得球...

电子级二氧化硅粉体是电子封装材料的重要填料,主要应用于环氧塑封料(EMC)、覆铜板(CCL)等产品,其纯度、粒径分布和颗粒形貌等指标都会影响最终产品的性能。其中,球形硅微粉相较于角形硅微粉具有更好的流动性和堆积性能,能够提高填料填充率,改善复合材料的加工性能,并减少颗粒间的局部应力集中。

那么,球形二氧化硅粉体是如何制备的?从制备路线来看,除了通过化学反应直接合成球形颗粒,还可以采用物理方法,以天然石英等含硅矿物或经过提纯、加工实现颗粒的成形和球形化。

被测试的多种二氧化硅填料SEM图像

被测试的多种二氧化硅填料SEM图像:(a)玻璃微珠 (b)铸造用砂 (c)结晶二氧化硅 (d)熔融二氧化硅(素材来源:参考文献)

一、喷雾造粒法

喷雾造粒法主要利用液滴表面张力和溶剂蒸发实现颗粒球形化。通常将微细二氧化硅粉体或硅溶胶分散于水或有机溶剂中,加入适量分散剂、黏结剂等配制成浆料,经充分搅拌、均质和过滤后,通过压力式或离心式雾化器分散成细小液滴。液滴与热空气接触后,溶剂迅速蒸发,内部初级颗粒在黏结剂作用下逐渐聚集,形成球形或近球形团聚颗粒,再经旋风分离等方式收集。

喷雾干燥流程示意图

喷雾干燥流程示意图(素材来源:参考文献)

需要注意的是,喷雾干燥形成的球形主要是颗粒的几何形貌,并非二氧化硅熔融后形成的致密球体,产品表面可能出现褶皱或凹陷,内部也可能存在孔隙、空心结构。因此,收集到的造粒前驱体必要时可进行热处理,先在较低温度下脱除残余水分,再在更高温度下烧除有机添加剂并使颗粒适度烧结致密。如:在研究在1000–1050 ℃下保温30–60 min,使喷雾造粒SiO₂颗粒逐渐烧结,获得较优的综合粉体性能。热处理后的粉体还可根据应用需求进行分级和表面改性,例如采用硅烷偶联剂处理,以改善其与树脂等有机基体的界面相容性。

该方法工艺流程相对简单,设备成熟,易于连续化生产,适合规模化制备具有一定粒径和流动性的球形团聚粉体。常见产品粒径以数微米至数十微米为主,可通过浆料固含量、黏度、雾化方式、雾化压力及干燥温度等参数进行调节。不过,液滴干燥过程容易受到溶剂蒸发速率和浆料分散状态影响,导致颗粒形貌及内部结构不均;黏结剂残留也可能影响产品纯度和后续应用性能。要获得高球形度、高致密度的电子级硅微粉,通常还需结合烧结或其他高温球化工艺进一步处理。

二、火焰熔融法

火焰熔融法是一种典型的高温物理球化技术,该方法通常以经研磨、筛分、提纯等预处理的高纯石英砂或角形硅微粉为原料,由载气送入燃气与氧气燃烧产生的高温火焰中。二氧化硅颗粒迅速升温并熔融。在熔融状态下,颗粒受表面张力作用趋于球形,随后经冷却、凝固,形成球形或近球形硅微粉。最后还要进行粉体收集、分级以及除杂处理。

火焰熔融法制备球形二氧化硅实验流程图

火焰熔融法制备球形二氧化硅实验流程图(素材来源:参考文献)

该方法最终产物的纯度、球化率及粒径分布与原料品质、热处理条件等密切相关。因为一般以高纯度的石英砂为原料,所以制得的球形硅微粉的纯度高。粉体球化仅在熔融状态下发生,球化度主要取决于熔融时间和原料粉的粒径,同时也会受到气体流速的影响。实验结果表明,随着前驱体粒径的增大,球化产物的中值粒径增大,粒径分布变宽,球形度降低,且球化所需能量越大。通过控制原料粉的粒径可以制备出不同粒径规格的球形硅微粉。此外,温度也是影响产物粒径与球形度的关键因素,控制温度分布能够有效抑制球形硅微粉团聚。

火焰熔融法制备的球形硅微粉样品的SEM照片

火焰熔融法制备的球形硅微粉样品的SEM照片(素材来源:参考文献)

火焰熔融法的优势在于能够通过高温熔融直接获得结构较为致密、表面较光滑的球形颗粒,球形度较高,且无需复杂的化学反应,具有较好的产品纯度和连续化生产潜力。该方法是目前较为成熟的电子级球形硅微粉的工业化制备路线,常见产品覆盖数微米至数十微米。不过,其生产过程能耗较高,对原料纯度、粒度控制和设备温度场均匀性要求较高,颗粒受热不均可能导致部分颗粒未完全熔融,影响球化率。在生产规模扩大和长时间连续运行过程中,如何保持炉内温度场与进料状态稳定,避免颗粒受热不均、球化率波动及团聚,仍是设备设计和工艺优化需要解决的问题。

此外,还有一种爆燃法(VMC),是日本雅都玛(Admatechs)开发的一种利用金属硅(工业硅)氧化反应制备球形二氧化硅的技术。将金属硅粉分散在氧气流中并点燃,使其与氧气发生剧烈氧化反应,释放大量热量形成高温环境,使硅及其氧化产物发生汽化或熔融,随后冷却、凝结形成微细球形二氧化硅颗粒。与火焰熔融法直接加热二氧化硅颗粒不同,VMC法利用原料自身的氧化反应提供热量,具有独特的成球机制,能够制备粒径较小、粒度分布较窄、球形度高且表面致密的球形硅微粉。

VMC方法

VMC方法(素材来源:Admatechs)

三、等离子体处理法

等离子体处理法是利用等离子体产生的高温、高能量密度环境,使二氧化硅粉体快速熔融并实现球形化的技术。通常先将天然石英矿石原料进行超细粉碎、分级及提纯处理得到硅微粉,再通过载气将硅微粉送入等离子体反应区。颗粒在高温作用下迅速熔化形成液滴,在表面张力作用下收缩成球,随后进入冷却区快速凝固,最终通过旋风分离、过滤等方式收集球形粉体。

用于球化的电感耦合热等离子体(ICTP)系统示意图

用于球化的电感耦合热等离子体(ICTP)系统示意图(素材来源:参考文献)

根据等离子体发生方式,可采用直流电弧或射频感应等技术,其中射频感应等离子体无需电极直接接触处理物料,有助于减少电极侵蚀带来的污染。该方法具有温度高、加热速度快、球化效率较高等特点,能够制备球形度较高、表面光滑且结构致密的颗粒。部分工艺还可实现粉体提纯与球化同步进行,制得纯度在4N5级以上的球形硅微粉。


 SiO2粉末的SEM图像 (a)球化前 (b)等离子体化后从腔室底部收集 (c)等离子体球化后从腔室壁上收集。(素材来源:参考文献)

与火焰熔融法相比,等离子体处理法具有更高的能量密度和温度调节空间,在高熔点材料处理及高球形度粉体制备方面具有优势,能够满足高端领域对球形硅微粉纯度和粒径的严格要

求,但设备复杂、运行能耗与成本较高,对送粉速率、气体流量、等离子体功率及颗粒停留时间等参数控制要求较高,规模化生产仍面临一定挑战,产业化成熟度不如火焰熔融法,更多体现为技术研发和特定产品制备方向。

小结

本文主要介绍了三种物理制备球形硅微粉的方法,适用于不同的产品需求。喷雾造粒法工艺成熟、生产成本相对可控,但所得颗粒多为团聚结构,致密度和球形度仍有一定局限;火焰熔融法能够直接获得球形度较高、结构致密的颗粒,是电子封装用球形硅微粉的重要工业化制备路线;等离子体法具有能量密度高、加热速度快等优势,在高性能球形粉体制备方面具有发展潜力,但规模化生产和成本控制仍面临挑战。

随着先进封装、AI服务器及高性能电子元器件的发展,电子级二氧化硅粉体将进一步向高纯度、细粒径、窄粒度分布、高球形度及低α射线等方向发展。不同制备工艺之间可以通过组合应用实现优势互补,进一步提升纯度、球形度和球化率等。同时,如何提高球化效率、降低生产能耗、实现粒径精准控制及稳定的批次生产,也将成为制备工艺持续优化的方向。

 

参考文献

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粉体圈Sherin整理

作者:Sherin

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