MLCC行业向高容、高可靠和小型化(薄层化)方向发展,以及半导体行业对 CMP平坦化和表面缺陷控制提出更高要求,包括粉体团聚状态、粗颗粒尾部、粒径分布、浆料流变和储存稳定性,都会影响后续流延、印刷、抛光等工序,总而言之,在材料工程角度看来,上述都指向浆料制备的精细化。
德衡纳米科技(深圳)有限公司专注于纳米材料分散解决方案,研发和生产高压微射流均质机、立式双轴砂磨机等装备,覆盖实验、小试、中试、量产及防爆等不同应用需求。尤其针对MLCC与CMP抛光液,德衡纳米围绕物料特性、目标粒径、黏度、处理量及工艺衔接,从实验到中试再到放大,储备积累了大量经验、数据,协助相关客户筛选设备和处理参数,具体流程是怎样进行的呢?
一、MLCC浆料:PVB、陶瓷介质、金属电极,制浆全链贯通
陶瓷介质浆料以钛酸钡为核心,内电极浆料则以亚微米级镍粉为主体,此外还涉及PVB 等粘结剂体系,PVB的溶解和均匀化会影响浆料黏度、流延成膜和生坯加工表现。

介质陶瓷(左)、PVB树脂(右)

镍浆处理前后对比SEM
德衡纳米对MLCC浆料开展全材料体系的应用研究
钛酸钡等粉体配制介质陶瓷浆料时,并非单纯追求更小的粒径数字,还包括控制团聚体与粗颗粒、保持稳定的流变特性,并使浆料适应既定的流延工艺。因此,可根据粉体初始粒度、固含量和黏度,以立式双轴砂磨机完成前段研磨分散,再以高压微射流均质机进行进一步的精细均质和解聚。立式双轴砂磨机通过双轴不同转速的设计,适配较小尺寸研磨介质(低至0.03mm)不漏珠;原料粉碎分散后,再经由微射流均质机以超高压下的高剪切、空穴效应和高速撞击完成最终解团聚与粒径收窄。同理,对于镍、银、铜等金属电极浆料,这一组合对应的是三个直接结果:打开软/硬团聚、将粒径控制在目标区间并收窄分布、让金属粉在有机载体中形成不易分层的稳定分散体系。
附:PVB黏合剂均质处理案例
在制备多层陶瓷片式电容陶瓷浆料的初始阶段,需要对其载体(即PVB树脂黏合剂)进行处理,才能保证PVB树脂溶胀均匀,溶剂挥发后陶瓷浆料在流延薄膜(一般是PET离型膜)上形成均匀平整的陶瓷生坯膜片,因而对PVB树脂溶胀有着较高的技术要求。采用微射流均质机对PVB树脂溶液进行处理,将PVB分子团聚的大颗粒团破碎展开,与此同时,在一定程度上将分子间链断链,处理后的树脂溶液均匀性较高,黏度便于控制。

不同均质次数下的PVB黏合剂的黏度

不同均质次数下的PVB黏合剂的分子量
以上,通过实验数据可知,压力越高或循环次数越多,并不必然代表工艺越优;处理窗口应由目标粒度、温升、浆料稳定性和生产效率共同确定。实验的目的在于找出对大批量生产稳定性的不利因素,实现对PVB树脂溶液均匀分散,黏度可控,保证陶瓷浆料的载体稳定,提高制程合格率。
二、CMP抛光液:真正的对手是磨料团聚与尾端大颗粒
化学机械抛光(CMP)抛光液常含有二氧化硅、氧化铈等磨料以及分散剂、pH 调节剂和其他功能组分。磨料分散状态会影响抛光液的储存稳定性、抛光表现和表面缺陷风险。业界达成的共识在于,平均粒径和分布宽度之外,往往决定表面质量的,是粒径分布曲线尾端那些数量稀少但危害极大的大颗粒或团聚体,它们会在晶圆表面造成划痕,直接拉低成品良率。换言之,抛光液分散的核心任务不只是把主体粒径做小,而是把尾端“去除”,同时不让磨料颗粒在储存与使用中重新团聚。
微射流均质技术的切入点正在于此:超高压驱动下物料通过金刚石微通道,瞬间经历高剪切与空穴效应,将已经形成的团聚体强制打开,并使粒径分布向窄区间收敛。配合全金刚石均质腔无金属剥落的特性,这一过程不向体系引入额外的金属杂质,对于对金属污染极其敏感的半导体抛光液而言,是一条“门当户对”的分散路线。德衡纳米发现,压力、处理次数和温升都可能改变浆料状态,因此应同时检测粒径分布与大颗粒、pH、黏度、储存稳定性,并通过抛光实验验证材料去除率、表面粗糙度和缺陷情况。
三、明星设备:每款都回复应用端一个问题
微射流均质机与砂磨机的作用机制和适用环节有所不同。砂磨机通过研磨介质与物料的相互作用实现研磨、分散;高压微射流均质机则通过高压流体在均质腔中的作用对浆料进行精细均质。
1、DNH-150|实验型高压微射流均质机

研发阶段进行配方筛选、分散条件摸索和样品可行性验证等,DNH-150采用伺服电缸驱动,运行更稳定、更安静;PLC与触摸屏控制尤其适合研发人员观察压力、处理次数等参数对浆料粒度、黏度及稳定性的影响;而且可选配实时冷却系统;对于温升敏感的体系,可在工艺开发阶段评估冷却配置的必要性。它最大运行压力40000psi(约276MPa),不仅性能不缩水,而且整机尺寸还压缩至933×468×433mm,重仅约95kg,最基础的工作台也可承载。
2、DNH-340|中试型高压微射流均质机

从中试走向小批量生产,设备面对的不再是单次“做到”,而是批次之间平稳运行和输出。DNH-340采用液压驱动,设计最大运行压力40000psi(约276MPa),标配金刚石材质均质腔,并配备反冲洗系统,用于清除残留异物和处理均质腔堵塞,以降低堵塞发生后的维护停机时间。对于镍浆、陶瓷浆料等固含量较高、易在均质腔中形成残留的体系,反冲洗能力直接关系到中试线能否维持有效的连续运行节奏。
3、DNH-8000|量产型高压微射流均质机

量产型设备定位是承接放大后的工艺参数,关键不在于“最高压力”,而是特定压力下的可持续处理通量。DNH-8000设计最大运行压力30000psi(约207MPa),在该压力下最大处理能力约480L/h(8L/min),液压驱动为连续生产中的稳定性提供支撑。标配金刚石均质腔与T型反冲洗系统,可选CIP/SIP配置,另有防爆型号面向有相应安全要求的产线环境。
4、DH-TWIN-10L|立式双轴砂磨机

立式双轴砂磨机通过双轴解耦驱动和无筛网离心分离两大核心技术,将研磨与分离这两个原本相互制约的环节彻底解放,使其能够各自在最优状态下运行。这不仅仅是效率的提升,更是实现了从“能磨”到“磨得好、磨得精、磨得省”的跨越,使其成为高端纳米材料(如硅碳负极、MLCC陶瓷粉体、半导体浆料等)制备中的关键技术装备。
小结

“持续深耕分散工艺的定制化开发,匠心打造更多适配不同行业需求的高性能设备”,德衡纳米的差异化不在于某一个孤立的压力数字,而在于将全金刚石均质腔的无污染、线性放大能力,与立式双轴砂磨机对小尺寸锆球的稳定驾驭组合成一条可执行的工艺链。在MLCC浆料、CMP抛光液等场景中,该组合目标直指量产的真实需求。将“第一性原理”导入产业诉求,设备能力的评估也从单一参数被拉回到每一条产线上。
粉体圈 郜白