高端算力设备大量采用超薄多层微型MLCC,其介质层正向0.5μm乃至更低厚度极限演进。当介质层逼近0.3–0.5μm时,内电极镍粉粒径需稳定控制在80nm甚至50nm以下,同时对粒径分布宽度、氧含量、球形度、表面形貌提出了严苛要求。在此趋势下,物理气相沉积(PVD)法以纯物理制备、不引入化学杂质、粉体性能可控、绿色安全等特点,成为我国高端纳米镍粉制备的核心突破路线之一,为高端高精密MLCC量产提供关键材料支撑。

PVD法如何制备纳米镍粉?
PVD法是在高真空或惰性气氛中,通过等离子体加热、电弧放电、激光加热、电阻加热等高能加热方式,将固态高纯镍原料快速加热至气化状态,形成均匀的镍原子蒸气。高温下,镍原子蒸气在惰性气体氛围中快速扩散、降温,发生均匀形核与生长,通过精准调控腔体气压、温度梯度、气体流量、加热功率等核心工艺参数,即可控制镍原子的形核速率与晶粒生长尺寸,最终凝结形成粒径均匀、球形度优异的纳米级镍颗粒。

PVD法制备纳米镍粉原理(来源:网络)
相较于传统制备工艺,PVD法适配高端MLCC用纳米镍粉的优势极为突出:
(1)纯度高:PVD法制备的纳米镍粉纯度可达99.99%以上,全程无化学药剂参与,彻底规避液相法溶剂残留、CVD法卤素杂质残留的问题。
(2)粒径小、球形度高: PVD法目前已可实现80nm粒径镍粉的量产,同时,粉体球形度饱满、表面光洁、粒度分布极窄,完美适配超薄介质层MLCC的叠层烧结工艺,能有效提升MLCC的容值稳定性与使用寿命。此外,粉体结晶性能优异,抗氧化能力远优于传统工艺产品,可满足电子元器件长期高可靠服役要求。
(3)工艺绿色环保:PVD整个生产过程属于物理变化,在密闭惰性气体系统中进行,惰性气体和冷却水可循环利用,不产生有害或腐蚀性废气。
我国纳米镍粉技术进展
虽然PVD法原理清晰,但从实验室验证到工业化量产之间存在极高的工程化壁垒,能掌握这项技术的企业极少,其难点在于:
(1)精密设备系统壁垒高:PVD设备集成了高能等离子加热系统、真空精密控压系统、梯度冷却系统、粉体分级收集系统等多模块精密装置,设备结构复杂、精密零部件精度要求极高。同时由于不同原材料的蒸发温度与物性参数存在差异,对应产线的工艺控制参数和设备运行条件需针对性设置,因此设备需要实现全流程的自主研发与定制化制造。
(2)工艺控制难度大:镍粉颗粒形核过程对工艺参数敏感度极高。生产过程中需精准平衡金属气化速率、原子形核速率与冷却速率,若参数调控偏差,易出现粉体粒径不均、球形度下降、局部团聚等问题,无法满足高端MLCC的使用标准。
(2)超细颗粒的团聚与分散控制:当镍粉粒径降至100nm以下时,颗粒比表面积急剧增大,表面能升高,极易发生团聚。控制超细小粒径镍粉的比表面积变化在合理范围内,并解决其在电子浆料中的分散性问题,是产业化的核心技术门槛之一。
(3)防氧化钝化处理: 纳米镍粉表面活性极高,遇空气后极易氧化为氧化镍,因此制得后需在处理室内进行钝化处理,可包覆碳或其他物质,处理后密封保存。如何在保持粉体表面洁净的同时实现有效钝化,且不引入影响MLCC烧结行为的杂质,是工艺设计中的关键平衡点。
(4)分级难题:80nm颗粒质量极小,传统重力沉降几乎不起作用,而工业上常用的气流分级机或离心分级机,在100nm以下超细分领域精度受限,难以实现精准分级。同时,纳米颗粒在分级时,还会重新团聚,破坏粉体的原始分散状态,极易导致分级后粒径分布失真。
当前,放眼全球,具备MLCC用纳米镍粉量产能力的企业也极少,且绝大多数为日本企业,如日本昭荣化学。而我国纳米镍粉产业起步较晚,不过,随着近年来技术研发与产业化进程加速突破,以博迁新材为代表的国内龙头,已逐步打破海外数十年的技术垄断,成为全球唯二、国内唯一掌握PVD法镍粉工艺的企业,成功切入三星电机、国巨等全球顶级MLCC供应商的供应链,使我国国产高端镍粉的市占率稳步提升。
小结
在MLCC微型化、高精密化的产业趋势下,纳米镍粉作为核心内电极材料,其性能升级直接决定高端MLCC的产品品质与迭代上限。PVD法凭借高纯、高稳、绿色安全的独特优势,突破了传统制备工艺的性能瓶颈,是当前高端器件级纳米镍粉最具发展潜力的技术路线。我国目前正通过持续技术攻坚与产业化落地,打破海外技术垄断,实现PVD纳米镍粉的自主规模化生产。
粉体圈Corange整理