“MLCC制造和半导体精密抛光两个领域正处于类似的发展态势,(钛酸钡)介电粉体、Ni电极浆料和CMP纳米磨料越来越接近100nm甚至更低尺度,传统检测分析手段面临瓶颈和局限,困扰实验室人员最多的是颗粒真实粒径、粗大颗粒、团聚状态难以准确量化”,瑞芯智造(深圳)科技有限公司技术总监麻小挺博士告诉粉体圈,基于公司技术工程能力和客户对接验证,针对窄分布纳米材料推出一套能够将仪器能力转化成客户可以用于研发、工艺控制和质量判定的数据能力的新型“工艺工具”。

粉体圈与瑞芯智造团队合影(左二:麻小挺博士,右二:周阳经理)
MLCC“介质、电极双管齐下”

MLCC镍电极和钛酸钡介质分析案例
麻博士表示,MLCC行业领先企业早已从“控制平均粒径”进入“控制粒径均一性”的阶段。比如,BaTiO₃介质层不断薄化以后,粉体粒径、粒径均匀性和异常大颗粒都会直接影响烧结后的晶粒结构和可靠性。基于上图所示NanoCoulter™在MLCC行业的应用案例,传统检测手段得出样品的平均粒径178nm,但这不足以深度解读粉体质量水平——太多经验告诉客户,基础参数一致的样品所制备的MLCC性能和质量水平大相径庭。因此,客户希望了解的是:是否存在300nm-500nm甚至更粗的异常颗粒;分散以后大颗粒是否减少(判断软、硬团聚);浆料随时间的稳定性变化曲线;以及主体颗粒在不同粒径区间的集中度等。

电阻脉冲传感(RPS)原理示意
“瑞芯智造的NanoCoulter™基于电阻脉冲传感(RPS)和固态纳米孔技术,对颗粒进行逐颗粒检测,可以同时获得粒径、颗粒浓度和Zeta电位等信息”,麻博士介绍,以上检测能力非常符合强调单颗粒检测、多分散样品分辨以及粒径—电位关联分析等能力的用户诉求,“它并非用以代替DLS、SEM等手段,而是恰好切中窄分布纳米材料这一特定场景研发需求的检测分析技术。”小型化、高容化对MLCC介质层与内电极层均匀性提出相近要求,更薄、更平整的内部电极必然需要接近单分散的金属颗粒,RPS的逻辑是:一个颗粒→通过纳米孔→一个电阻脉冲→一个颗粒尺寸,而上图分析案例显示,其分辨精度得到SEM的有力验证。
CMP“从基础到进阶”

四种硅溶胶CMP抛光液的粒径分布及大颗粒差异
“RPS对半导体CMP的价值更直观,粒径分布、浓度、Zeta电位的组合帮助行业用户将抛光速率、表面平整度、划伤风险以及批次一致性有机联系起来”,麻博士表示,随着客户对装备和技术的理解水平不断提升,异常大颗粒检测其实仅仅是基础,particles/mL浓度结果也是CMP浆料实际工艺效果的注脚。而且,抛光浆料的分散稳定性、团聚分析、分散剂筛选和表面改性研究,更多因果关联的建立也带来更多价值体现。

Zeta电位检测原理(电泳法)示意
关于NanoCoulter™
检测分析技术差异决定各自优势和局限,与应用适配或多路线组合往往才能满足研发或质检目标,“RPS技术测量的是等体积粒径,SEM看到也只是二维截面,激光粒度仪适合快速、高通量整体评价”,彼此之间的关系是互补而非替代。麻博士还重点介绍了体现瑞芯智造工程能力的“固态纳米孔技术”,“库尔特(电阻法)理论很简单,如果没有高精度硬件支撑,它就无法撑起一个15~2000nm量程的强大完整的检测分析体系。”客户希望得到传统粒度检测分析不能给出的更多细节,NanoCoulter™作为一种新型颗粒质量分析工具对样品给出更多解释,从而填补测试与制造之间的数据空白。
粉体圈 启东