纳米粉体在实际的使用过程中常常会出现团聚现象,这不仅会对粉体后续的合成、加工、输送、储存等过程带来极大的不便,还会影响材料最终制品的性能及可靠性,因此及时的对粉体颗粒的分散状态进行评价是十分必要的。低场核磁共振技术作为当前新兴的粉体分散性表征技术,相较传统的表征方法具有无破坏性、分析速度快、准确性高、成本低等优点,因而被广泛应用于新能源、半导体、医药等领域。
为了更好的了解低场核磁共振技术在纳米粉体领域的应用及发展状况,中国粉体工业万里行团队特别拜访了我国低场核磁共振技术的领先者——苏州纽迈分析仪器股份有限公司(下称“纽迈分析”),实地探访它们的实验室、生产车间,切身感受它们在磁共振领域的“硬实力”。
优势:绿色、无损、快速
纽迈分析自2009年创立以来,一直致力于低场核磁共振技术研发及产品应用,凭借强大的研发实力、完善的制造体系和成熟的运营模式,其产品已广泛应用于材料、能源岩土、食品农业、生命科学与实验教学等领域。纽迈分析的刘经理介绍,核磁共振技术根据应用范围和对核磁共振信号分析角度的不同,可分为核磁共振波谱技术、核磁共振成像技术和核磁共振弛豫分析技术三个分支。纳米粉体领域目前主要使用的是核磁共振弛豫分析技术,它主要是通过检测物体内部不同物质的弛豫特性,来反映出物体内物质所处环境的变化以及物体内不同物质含量比例的变化,从而实现对物质组分的鉴别和定量分析。相较传统的检测方法,低场核磁共振技术具有无损、绿色、快速的特点,它可以在不破坏样品自身结构的情况下,在较短的时间内深入到样品内部进行检测,得到的实验数据重复性好、精确度高,可实现纵向的实验比对。同时,低场核磁共振技术没有电离辐射,对样品和操作人员来说都是非常安全的,加上其对检测对象的要求仅为含有磁矩不为0的原子核,因此近年来在粉体领域的应用愈加广泛。
应用案例(部分)
1、CMP抛光液分散性
CMP抛光为满足高精度、高性能晶圆的制造要求,需要磨料均匀的悬浮分散在抛光液中,以确保在CMP作业时,磨料可以均匀的分布在待抛件表面,从而实现全局平坦化。低场核磁弛豫技术以水分子(溶剂)为探针,可以实时的检测悬浮液体系中水分子的状态变化。在颗粒尺寸或颗粒分散性发生变化时,能够灵敏的检测到这种变化状态和变化过程,从而快速地对抛光液以及相关悬浮液样品的分散性进行评价。
通过能够量化的湿式比表面积值,去实时评价抛光液的分散性
2、导热粉分散性表征
导热粉体材料主要用于热界面材料、胶粘剂、硅胶、塑料和橡胶领域。其核心作用是提升材料的导热性能。这些粉体通过填充到树脂基体中,能够形成有效的热传导网络,提升材料的导热性,最常用的导粉粉材料是陶瓷材料。导热粉的分散性对于提升材料的导热性能至关重要,如果导热粉分散性较差,发生团聚,会使得其填充到聚合物基体中时分散不均,从而导致体系黏度的增大和力学性能变差,也会降低降低材料的导热系数。这种粉体的储藏过程中会加很少量的硅油。
H质子的弛豫峰越窄,说明硅油越均匀的分散在导热粉之间生产的孔隙中,导热粉的分散性越好
3、纳米颗粒表面改性接枝率
纳米二氧化硅具有分散性好、比表面积大、亲水性、力学补强性、增稠性及防粘结性等特性,可广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、陶瓷、胶黏剂、油墨等领域。由于二氧化硅纳米颗粒表面存在大量的不同状态的羟基不饱和残键,亲水疏油,易于团聚,需要对其进行功能化改性,以提高性能及应用范围。使用低场核磁技术来测定表面接枝率,可不受接枝基团末端官能团类型、表面化学性质、纳米粒子或组成的限制,为相关科学研究提供表征纳米颗粒上基团接枝密度的关键和标准指南。通过MSE系列序列实现死时间内的1H核磁信号采集,最大程度的采集到接枝在颗粒表面的基团中H原子核的信号,利用外标法进行定量分析。
纳米颗粒表面积接枝基团
除了上述材料的应用外,低场核磁共振技术在粉体领域还可以实现对颗粒比表面积、颗粒与聚合物相容性、材料孔径大小及分布的测定以及颗粒润湿性、材料吸附颗粒性能的评价。由于不同的应用场景对于仪器设备的要求会有所差异,纽迈分析还专门成立了客户体验中心,针对客户特定的应用场景,设计专属体验方案,以确保客户获得最佳整体解决方案。
小结
不论是分散性、稳定性的评价,还是纳米颗粒表面接枝率的测定,低场核磁共振技术正凭借其无损、绿色、快速的优势,在粉体领域展现出广阔的应用潜力。而以苏州纽迈分析仪器股份有限公司为代表的技术引领者,正通过持续的研发创新,推动低场核磁共振技术在粉体领域的深度应用,为我国粉体产业的高质量发展注入强劲动力。
中国粉体工业万里行
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