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激光粒度仪在3D打印领域应用案例解析——高分辨率到底有多重要
2021年05月21日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:180
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目前,增材制造目前正处在新兴产业向成熟商业普及的过渡阶段,产业在该阶段的特征之一就是细分的技术工艺路线非常多,原材料形式包括粉体、颗粒、丝材、浆料等呈多样化,但涉及金属和陶瓷材料的3D打印采用粉体原材料或是粉体制备的浆料、混合物为主。而在工艺确定的前提下,导致上述产品性能变化的主因就在于原材料的不一致性。因此,为了生产质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化粉体原材料的特性。

金属和陶瓷3D打印,特别是对于金属,粉末成本最多可占最终添加剂制造组件总生产成本的三分之一,甚至更多。因此,商业可行性依赖于强大的供应链和有效的金属粉末回收策略。为了保持过程的可靠性和一致性,必须对这些特性进行控制和优化。而为了实现这一目标,必须在供应链的各个阶段对粉末的性能进行表征,如粒径分布、形貌、孔隙率、流动性、堆积特性等,其中最基础也是最重要的莫过于粒径分布(Particle Size DistributionPSD)。

案例分析

某国际知名增材制造厂商在服务航空航天制造时为保障自身原材料供应,需要从4种备用硬质合金样品中选取与现用原料接近或更优的进入供应体系。

已知,目前正在用的是C,其他哪种最合适呢?结论其实是倒推的,可以先制备部件,再评估部件,通过简单线性回归分析,发现各种粉末特性与部件件质量之间存在统计相关性,由此得出的经验可以成为未来粉末评估的重要参考,甚至是决定性指标。

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用某款激光粒度分析仪对样品分别测试。图1是5种样品用不同颜色的粒度分布曲线体现;图2是这5种不同样品的特征粒径及跨距(span,span=(D90-D10)/D50)。根据测试结果特征值可以看出C和D样品的跨距接近,且粒度较细;B和E样品的跨距相似,且粒度较粗;A样品跨距略大,这是因为其D10与B、E样品接近,但D90则略高。你可能会认为,与正在使用的样品C接近的粉体很大概率胜出,那么则应该选择样品D作为备选。很可惜,你错了。事实上通过打印部件比对发现,样品A才是最好的原料,这是为什么呢?这需要回到本次测试结合的其他手段,比如电镜。

上面SEM图所示,样品D粒径相比样品A确实偏小,卫星粉(注:环绕普通颗粒的细微颗粒叫做卫星粉)也明显比样品A多得多。在金属3D打印中,有一条公论:虽然超过一定尺寸的大颗粒不能扩散到所需打印的薄层中,但只要控制在限定范围内,并不代表就会影响部件质量,反而是非常小的颗粒较多会降低粉体流动性,并可能导致打印系统的粉尘污染。因此细粉(卫星粉)较少的样品A要优于样品D。实际上正在使用的样品C在电镜下被发现同样存在卫星粉偏多的问题,而在本次全面检测中,样品A打印出的零件确实也优于样品C,不仅气孔量最低,且粉末使用效率也更高。

那么,激光粒度仪在测试时可以识别这种卫星粉吗,答案是肯定的。像这样有卫星粉的样品,理论上应该是双峰,一个为主峰,一个是卫星粉,但C和D的结果却未能体现这一点。究其原因可能是:激光粒度仪的分辨率不足或样品台分散效果不好!其中分辨率不足,是当前大部分激光粒度仪所面临的挑战。

如果激光粒度仪的分散效果不好,卫星粉与正常颗粒黏在一起,则看不到细粉峰,得到的结果也偏大;而没有高分辨率的性能,则无法捕捉到样品中少量的细粉及样品间细微的差异。无论哪种情况,分析和对比都无从谈起。

贝克曼库尔特为此开发了龙卷风干法分散专利技术,在消除粉碎障碍的前提下实现优质分散;而主机采用XD阵列检测器,126个检测器确保数据点充足,获得高分辨率的基础上,实现高信噪比,高灵敏度;PIDS专利技术则基于小颗粒更灵敏的偏振光强度差散射特性,通过两束偏振光实现36次独立测量,并利用差值消除噪音,解决亚微米超细粉的测量挑战;再加之领先的ADAPT多峰自动检测软件,无需预估峰型,规避复杂样品可能导致的“假峰”风险,始终获得真实结果。

XD阵列检测器+PIDS技术示意图

贝克曼LS 13 320 系列激光粒度仪+龙卷风干法样品台

针对商业3D打印活动,除了粒度分布,ASTM International技术标准给出的指导意见还包括粉体原料的颗粒形貌、孔隙率、流动性、堆积特性等等,这也是应用商严格考察的项目。其实,粒度分布与上述其他一些指标密切相关,它影响粉末在沉积过程中的流动、扩散和堆积能力,乃至生产效率,作为粉体关键评价参数,随着行业研究越来越多,越来越深入,粒度分布与粉体质量的统计相关性越大,优秀可靠的激光粒度仪也会对行业帮助越大。

粉体圈 启东


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