电动汽车等新能源技术的飞速发展,使得锂电池成为现代科技生活中不可或缺的重要组成部分。比表面积作为衡量电池材料的关键性能指标,其测定结果往往会直接影响到电池浆料的配制、电池首次昆仑效率、极片的涂布等。然而,由于锂电池材料的比表面积通常较低,导致其测量存在一定的困难,测试结果的稳定性和一致性偏差难以控制在1%以内。因此,如何准确、高效地对锂电池正负极材料进行比表面积测定是至关重要的。
万里行团队与理化联科总经理杨正红先生(右二)
为了能够更好地了解超低比表面积的测定方法,本站万里行团队来到了理化联科(北京)仪器科技有限公司(下称“理化联科”)。作为一家专注于为新能源材料颗粒特性表征提供解决方案的公司,他们又是如何实现超低比表面积测定的呢?接下来,就让我们一起走进理化联科!
五大核心解决超低比表面难题
杨总介绍,超低比表面积(通常指低于0.5m²/g)的精确测定,一直是锂电、电子陶瓷、粉末冶金等行业质量控制的难点。比表面积测定结果常常受制于仪器的稳定性、操作人员素质、实验室环境、生产厂商等因素,使得比表面积结果的重复性偏差难以控制到行业要求的1%以内。因此,理化联科在仪器设计上从气路恒温、死体积恒定、压力传感器精度、空白校准、和智能化脱气处理等五个方面进行了技术攻关,为下一代物理吸附分析仪建立了新的标准:
(1)全域自动恒温系统:拥有双路进气预热及全气路0.02℃高精度的恒温系统,温度可在35℃-50℃之间设定,并多点实时显示系统温度。该技术克服了气瓶在室外放置和实验环境温度波动所带来的测定误差。
(2)死体积恒定控制技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持分析过程中死体积的精准恒定,克服因液氮挥发带来的误差。(3)32位模数转换电子电路系统:使用32位ADC及电路系统,相较24位系统,压力传感器的分析精度提升30倍以上,确保超低比表面积测量的分析精度。
(4)对超低比表面积的样品,可通过测定并扣除空样品管本底的吸附,实现实时空管校准,提高超低比表面积样品测定的准确性。。(5)智能化脱气系统,可在脱气过程中实时显示脱气温度,升温曲线和残压曲线,并可以自动判断脱气完成时间。
通过上述五个维度的攻坚克难,理化联科的产品显著降低了外部环境以及仪器本身对实验数据的影响(即便使用氮气作为吸附介质,也能稳定地测定传统上使用氪气才能完成的吸附难题),实现了仅用氮吸附进行超低比表面样品的高精度、高重复性测量,为诸多用户提供了可靠、高效且极具性价比的国产解决方案。理化联科还在移动端远程操控,减少人为操作误差,解放实验人员,提高管理效率方面做足功课,并于2025年4月正式推出世界上第一套全自动化无人值守的气体吸附分析系统。
产品矩阵(部分)
1、iPore400系列比表面和孔径分析仪
iPore400系列全自动比表面积及孔径分析仪针对传统氮气物理吸附仪难以测量低比表面积,小样品量样品测量重现性差的技术难题,提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉、32位电子电路系统新思路。经上述技术创新和改进,iPore400比表面积及孔径分析仪性能达到:
(1)脱气站精确控温到0.02℃,脱气温度高到600℃,并可以进行压力控制脱气;
(2)仪器的比表面重复性偏差:0.1%;
(3)仪器的比表面重现性偏差:优于1%;
(4)氮吸附比表面测量标称下限值:0.005m2/g;
(5)氮吸附测量下限:最低至P/P01×10-5。
实验表明,材料比表面积>10 m2/g时,测量偏差优于0.05%;比表面积>1 m2/g时,测量偏差优于0.5%;比表面积<1 m2/g时,测量偏差优于等于1%。对比表面大于2000m2/g的COF样品的测定重复性优于0.07%。性能的全面优化带来了BET比表面测定长期重复性达到空前水平!对氪吸附BET比表面标准品(标称值0.221±0.013m2/g)的重复性偏差, 即时重复性偏差优于0.1%,四天长期稳定性优于1.0%!
仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。这些材料包括电池正负极材料,原料药物(API)及其辅料,银粉、不锈钢粉以及合金粉等3D打印材料。
2、iChem700全自动程序升温化学吸附仪
iChem700用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析。可配置在线质谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测及对脱附气体的浓度检测。
3、iPyc10全自动真密度和孔隙率分析仪
iPYC系列采用静态真空体积置换法测量真密度的新技术,与传统气体置换法相比,该方法可以测量微量样品,不需要更换小样品室,不需要增加样品量,不需要套筒填充死体积,不需要多次测量取平均值,这为微量的原料药(API)、电池极片、电池隔膜及人工假体材料的测定寻找到了解决方案。iPYC 30可以同时测量两个样品,使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较判断工艺的符合程度。
4、iBox 30全自动智能脱气站
iBox30智能脱气站最多可配6个脱气端口,脱气温度从室温到450°C(600°C可选),各端口脱气温度一致,控温精度达±0.1°C。通过内置平板电脑控制,可程序控温或控压脱气。加热炉自动电梯升/降,并配有智能风冷降温系统。可选配全防尘功能,大幅提高防尘性能。
5、A-InspirationSys 智能化实验室桌面协作机器人控制系统
该系统可以自动完成样品管装填、称重、脱气、转移、安装、分析和卸载等无人值守操作。系统可自动显示液氮罐液氮余量,提供预警并由机器人自动添加液氮。分析数据可自动处理并可将结果上传到中央数据处理器。该系统可实现物理吸附和化学吸附的自动化测试,能够完成样品预处理、样品分析和数据处理等无人值守自动化操作,可广泛应用于材料科学、石油化工、核工业、新能源、环境科学、生物医药以及纳米技术等学术领域。
小结
理化联科的实践标志着国产高端分析仪器实现了从“能用”到“好用”、从“跟随”到“引领”的重大转变。其产品不仅在精度、稳定性和效率上比肩甚至超越了国外同类产品,更以超高的性价比和本地化的高效服务,降低了高端质控设备的采购和使用成本,让更多企业能够用上、用得起顶级装备。更重要的是,它解决了长期以来困扰研发和质控人员的“数据不一致”难题,建立了值得信赖的测量标准,为中国新能源、新材料、生物医药等战略新兴行业的创新发展和质量升级提供了坚实的支撑,真正践行了“让中国的分析仪器在世界上占有一席之地”的企业使命!
接下来,万里行团队还将继续前行,敬请期待后续报道!
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