所谓“无粉不成材”，粉体材料作为工业原料的一类重要存在形式，在医药、食品、建材、电子、新能源等几乎每一个行业都发挥着至关重要的作用。而粉体材料的化学组成作为决定粉体性质的最基本因素，对物料的物化性能、最终产品的特性有着极大的影响，因此，对化学组分的种类、含量，特别是杂质的含量与分布等进行表征，在粉体性能研究、粉体生产中是非常必要和重要的。

目前粉体常用的成分分析方法主要有化学分析法、光谱法、质谱法、X射线能量色散谱法（EDX）和电子能谱法等。

一、化学分析法

化学分析法一般适用于特定元素的定量分析，成本低、设备简单，但无法检测粉体中的未知成分。主要是利用某种物质的独特化学特性进行化学反应，并将其以一种适当的方式（如体积、重量变化等）进行表征用以指示反应的进程，从而得到材料中某些组分的含量。

①滴定法：该方法是将滴定标准溶液通过滴定管逐渐加到待测物中，直至反应完全，然后测量消耗的标准溶液的体积就可以计算出待测物质的含量。通常，为了确保滴定结果的准确性和可靠性，该方法要求滴加的标准溶液应当与待测物完全而又迅速地发生反应。

②重量法：重量法是根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量产物的质量，从而求出被测组分的含量。

③燃烧分析法：该方法是一种用于测定有机化合物中C、H、N、S等元素含量的常用方法，对于粉体材料中的这些元素同样适用。主要通过将样品在富氧环境中完全燃烧，然后对燃烧产物（如CO₂、水蒸气、SO₂、NO_X等）进行定量分析来推断原始样品的成分，具有操作简便的优势，但在对易爆炸的样品测试时，需要特别注意。

二、光谱法

现代原子理论认为，原子内的电子被定位特定能级的轨道上，最接近原子核的壳具有最低的能量。当能量从外部提供给原子时，它使电子从一个轨道跳到另一个轨道（又称为能级跃迁），而每种原子内的能级轨道都不相同，吸收或者辐射出来的能量也不一致。光谱法就是利用每种元素受光源辐射作用所表现出来的独特的特征谱线来鉴别其组成成分的技术。依据物质和辐射相互作用的性质，一般可分为发射光谱法、吸收光谱法、拉曼（散射）光谱法。

①发射光谱法：将少量的试样放在火焰、电弧或电火花等光源中进行激发，发射出代表每个元素的辐射，经射谱仪展开成光谱，通过观察光谱谱线，查找某些元素所产生的特征线，来识别物质中是否具有该元素，即发射光谱定性分析。除此之外，根据该元素的谱线强度与含量之间的关系还可对试样中该元素的进行定量分析。该方法的优点在于可进行多元素检测，分析速度快，但存在非金属元素不能检测或灵敏度低的问题。

②吸收光谱法：吸收光谱与发射光谱相反，其原理是基于物质对不同波长的光具有选择性吸收实现的。可利用一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质获取吸收光谱图，再通过对光谱图中的黑色暗线进行元素的定性分析，而由于元素的吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度程正比，因此还可根据黑色暗线的吸光度对物质定量分析。该方法的优点在与不需要对物质进行激发就可以直接测定，因此相比发射光谱适用性更高。

③拉曼光谱：当光打到样品上时候，样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变，我们这种散射称为瑞利散射，部分散射光的频率变了，称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。拉曼光谱仪主要就是通过拉曼位移来确定物质的分子结构。由于拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，因此相对其他两种光谱，可分析更小面积的样品。

三、质谱法

质谱法是利用电场或者磁场将待测样品进行电离，产生不同质荷比的离子，并形成离子束发射。由于不同质荷比的离子会发生不同的速度色散，从而聚焦在不同的点上，形成质谱图。利用这一性质，可以对待测样品进行定性分析，同时谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，因此也可以用于定量分析。

质谱图举例（横坐标为荷质比，表示元素；纵坐标为峰强度，表示样品中检测到的具有该特定 m/z 值的离子的相对丰度）（来源：网络）

质谱法具有灵敏度高、检出限低、分析范围广、选择性强、待测样品用量少等优点，但也有运维费用较高、标定方法复杂、对维护人员的经验技术要求高等缺点。

四、X射线能量色散谱法（EDX）

当高速运动的电子束轰击样品表面时，有99％以上的入射电子能量将会转变成热能，而约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号，如特征X射线、俄歇电子、背散射电子、二次电子等。其中特征X射线是指原子内层电子受高能电子激发，而处于不稳定态，为使原子趋于稳定，原子内部电子从一个较高的能级跃迁到该较低的空缺能级时所发射的X射线。由于该X射线具有特征能量和波长，不同元素发射出来的特征X射线能量是不相同的，且元素的含量与该元素产生的特征X射线强度成正比，因此可利用其进行元素的定性定量分析。

通常，EDX可进行定点、线扫描、面扫描分析。

①定点，即是对样品表面选定微区进行扫描分析，可检测材料中微区的化学成份，精度高；

②线扫描分析，可以对样品表面选定的直线进行元素定性定量分析，常用于结构元素分布的分析；

③面扫描分析，可以获得某种元素质量分布的扫描图像。

Jang-Zern Tsai等使用EDX表征了COOH-P-SPCE（富羧基多孔丝网碳电极）表面修饰前的元素分布和元素含量。

由于EDX通常与电子显微镜配合使用，其分析图像为SEM或者TEM的附件，因此，采用EDX进行元素分析的一大优势就是可视化操作，非常直观。但由于电子只能进入材料表面几微米，EDX较适用于分析局部表层的元素种类和含量，用于定量分析时，精度较差。

五、电子能谱法

电子能谱分析法是采用单色光源或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的产额（强度）与能量的分布，从而获得材料信息。与X射线能量色散谱相比，电子能谱的采样深度还要更小，仅为几纳米，所以其也仅是表面成分的反应，且无法进行可视化操作，但通常具有更高的灵敏度，分析速度较快。

1、俄歇电子能谱法（AES）

AES是根据原子吸收X射线或者被电子轰击时所发射俄歇电子的能量和强度来获得样品表面化学成分和结构的相关信息的技术。其优点是是在距表面0.5~2nm范围内灵敏度高、分析速度快，能探测周期表上H和He以外的所有元素，但由于影响俄歇信号强弱的因素很多，导致其定量分析比较复杂，同时，其在距表面2nm外的灵敏度差，因此俄歇能谱分析精度较低，为半定量分析，一般情况下相对精度仅为30%。

2、X射线光电子能谱法（XPS）

XPS使用软X射线作为激发光源，激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得材料信息。通常XPS的采样深度为10nm，结合氩离子枪也可进行深度分析，误差一般在5%~10%。

使用X 射线激发材料，绝大部分元素除有光电子发射外，还可发射出俄歇电子，因此XPS 谱中还常伴随着俄歇电子谱线，可为XPS谱中提供有价值的补充，但俄歇电子峰的出现也增加了谱图的复杂程度。

小结

在上述成分分析方法中，化学分析法成本低，且操作相对简单，但无法对材料进行定性分析，只适用于特定元素的定量分析；光谱法主要用于定性，确定样品中主要物质类别；质谱法可用于定性、定量，推测物质的组成，灵敏性高且适用性广，但技术难度较大，标定方法复杂。X射线能量色散谱法（EDX）、电子能谱法皆仅可用于表面成分的定性和半定量分析，其中EDX可进行可视化分析，且可探测深度较大，而电子能谱法则在灵敏度上表现出色。

参考文章：

1、材料与器件检测技术中心.《干货分享 | 各类表征一文总结！分析物质成分、形貌、物相结构、热重及光谱、质谱、能谱》

2、 王博雅.材料人.《超全面的材料成分分析方法及典型应用举例！》

3、沐风机械.《材料成分分析方法大全，轻松了解材料信息》

4、仪器小知识.《质谱分析法入门》

5、 阔智科技.《一篇让你搞懂SEM/EDS能谱应用及常见问题》

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