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如何控制及检测氧化铝生产中的细小杂质?
2023年03月29日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:534
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目前,由于先进陶瓷、医药、电子、机械等行业发展势头迅猛,这些行业得重要原料之一——氧化铝得到市场广泛需求,被用于分析试剂、有机溶剂的脱水、吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂、抛光剂、耐火材料等。


不过随着行业的发展,对氧化铝的生产也提出了更高的要求,即细小杂质的含量要更低。目前制取氧化铝粉的方法主要有:铵明矾热分解、碳酸铝铵热分解、有机醇盐法等,这些方法在氧化铝的生产过程中,会存在细小的杂质,而杂质会和铝元素形成次晶相,影响高纯氧化铝的性能、质量和用途,甚至在使用过程中产生安全事故。因此研究氧化铝生产中细小杂质的控制以及检测方法,对保证氧化铝制品品质有重要意义。

一、控制细小杂质

氧化铝生产中主要细小杂质为Mg、Na及重金属等,然而氧化铝本身含有析出电位正于Al元素中的氧化物夹杂,如Fe2O3、SiO2和Ga2O3等,这些物质也会在电解过程中被还原,给氧化铝生产过程中带来细小杂质。氧化铝生产中存在的这些细小杂质不去除,会随着PH升高与氢氧化铝共同析出,从而影响产品的纯度。

为了提高氧化铝制品的质量、性能、美观和等级,王大兵等认为除了传统方法意外,还可通过对氧化铝进行析出沉淀、电解分离和活性炭吸附三个步骤,控制氧化铝生产过程中产生的细小杂质。

1、析出沉淀

氧化铝在电解过程中,会形成氧化铝溶液,其中析出电位正于Al元素中的氧化物夹杂,致使氧化铝溶液中存在浮游物,影响氧化铝加工生产。但是氧化铝会和有机醇产生反应,产生醇铝溶液,醇铝溶液在水溶液中,Al会单纯以离子状态存在,但却不是Al3+,而是Al(H2O)3+的形态存在,因此对醇铝溶液进行水解会产生氢氧化铝溶液。

在这个过程中,有机醇会蒸发,PH值会不断升高,随着PH值的升高,水合铝络离子就会发生配位水分子离解,生成多种羟基铝离子,从单核单羟基水合物水解成单核三羟基,最终生成氢氧化铝将化学沉浮游物析出,析出的浮游物会沉淀在容器底部,留在反应容器中,从而减少氧化铝溶液中一些细小杂质。

2、电解分离

氧化铝生产过程中的杂质经过析出沉淀作用,已经去除一部分杂质,氧化铝中的杂质已经不明显,但是经过检测,氧化铝溶液依然不符合加工条件,无法进行下一步的生产,因此对氧化铝颗粒进行第二步电解分离,再次去除氧化铝溶液中存在的杂质。

氧化铝溶液电解条件下,阴极主反应是析出Al,当电解电位的差值减小时,氧化铝溶液中的杂质可以在阴极共同电解分离,分离出的溶液杂质大部分会被炭素阴极和内衬所吸收,剩余的则进入Al液中,生成钠。电解Al液中的Na含量主要受电解质的摩尔比和电解槽温度等因素影响,因此调整电解质的摩尔比和电解槽温度,依然不能有效去除Al液中的Na。故对氧化铝溶液进行第三步,活性炭吸附作用。

3、活性炭吸附

将氢氧化铝溶液高温烧结后可以得到氧化铝颗粒,虽然经过析出沉淀和电解分离作用,但若在氧化铝颗粒上依然存在黑色斑点,证明氧化铝纯度不够,可使用活性炭吸附去除氧化铝颗粒上的细小杂质。

使用活性炭吸附氧化铝颗粒上的杂质时,可以根据氧化铝加工需求,选择活性炭纤维、活性炭粉末和活性炭颗粒,吸附氧化铝颗粒上的杂质。其中活性炭纤维吸附能力最强,表面积较大,有利于氧化铝杂质的扩散,促使氧化铝杂质更容易接触到活性炭纤维的活性表面,从而进入活性炭微孔内,使活性炭的吸附速率和脱附速率更快。

二、化学元素的检测方法

不过在生产氧化铝的过程中,对于杂质并不能完完全全去除,所以,就需要对氧化铝中化学元素进行检测,以确认其被提纯后的纯度是否会影响到应用。

1、原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种常见的氧化铝的化学元素检测手段,需要借助于原子吸收光谱仪对元素进行分析。通常情况下,被测元素的基态原子会产生具有某些特性的辐射线,而这些辐射线被吸收的程度会因元素的不同而产生不同的效果,从而可以通过对其进行定量分析而检测出被测元素的组分。这种方法不仅精准高效,还能测定一部分微量以及常量的组分。

2、分光光度计法

这种方法在检测氧化铝化学元素时使用频率也相对较高,其作用原理是利用元素的吸光性能,通过分析计算由分光光度计产生的光线在透过氧化铝时被吸收的程度从而推算出其化学元素成分的方法。此法既具有分辨率高的优点,同时还相对稳定和可靠。

3、火焰光度计法

此法在操作中相对复杂,一半多用来检测氧化铝中氧化钠和氧化钾的含量。它是在将氧化铝雾化后,经火焰激发而产生不同的光线,通过火焰光度计对这些光线发射强度进行测量继而计算出相关元素的含量。

4、电感耦合等离子体光谱法

电感耦合等离子光谱法,也即ICP-AES,多在对多元素进行同步测定时使用。其特点是渐变高效、灵敏度高。在SN/T 2081—2008以及YS/T 630—2007中对用此法检验的相关元素及其氧化物都有相应规定。

5、电感耦合等离子质谱法

此法也可称之为ICP-MS,是在电感耦合等离子体光谱法的基础上进行的升级。它是通过将样品溶于相应溶剂中制成溶液,然后将溶液进行雾化处理后放置进等离子体光源内,经由高温汽化并分离出离子化气体,在对离子按质荷比进行分离后根据其谱峰强度进行分析的方法。其优越性在于其在元素检测上的不受限,以及对高纯氧化铝(>99.99%)的检测也极为精准。

6、辉光放电质谱法

辉光放电质谱法也可称为GD-MS,是近年来在氧化铝检测方面研究出的一种新型分析方法。在用此法对氧化铝实行检测时需要辉光放电源配合使用,通过将其作为离子源与质谱仪进行串联,用相关技术对其进行组合分析。在现阶段,辉光放电质谱法已被实证其在氧化铝检测中的高效性,并已成为最有效的检测手段。其检测过程也相对简单,只需将一些样品和导电物质放置进辉光放电质谱仪的阴极中并相互混合,进而进行压制和检测。

 

资料来源:

王大兵,李雪伟,崔海滨. 氧化铝生产中细小杂质的控制方法研究[J]. 世界有色金属,2020(6):24-25. DOI:10.3969/j.issn.1002-5065.2020.06.012.

陶玲. 氧化铝化学元素的应用与检测[J]. 化工设计通讯,2018,44(8):72,78. DOI:10.3969/j.issn.1003-6490.2018.08.066.

张宗娥. 高纯氧化铝中杂质元素的测定方法研究[J]. 世界有色金属,2021(9):101-102. DOI:10.3969/j.issn.1002-5065.2021.09.050.

 

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