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不止是电镜——飞纳Phenom锂电行业特色解决方案分享
2022年08月02日 发布 分类:行业要闻 点击量:72
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全球碳中和背景下,替代化石燃料的新能源发出时代最强音,而近年随着电力的移动应用需求(电动汽车、便携储能)爆发,锂电行业也当之无愧地成为新能源天空中最亮的那颗星,它也带动了相关配套产业的欣欣向荣,比如粉体制备加工和材料检测分析等。

飞纳电镜——复纳科学仪器有限公司致力于台式扫描电镜普及,在积累众多锂电企业客户的基础上深入了解了行业痛点,开发出一系列针对不同需求的特色解决方案——可提供包括离子研磨制样,扫描电镜分析和锂电清洁度全自动分析,甚至电极材料包覆改性在内的个性化定制服务。

一、材料分析

台式扫描电镜在功能上可与传统大型扫描电镜相媲美,在价格上却又足够亲民,操作简单,维护方便,且对安装环境没有严格要求,一经推出就受到广大实验室操作人员的喜爱,在各行各业迅速崛起。

1、电极材料

锂电池的正极、负极、隔膜都涉及到扫描电镜的应用。正负极材料的粒径、形貌直接影响锂电池能量密度、循环次数以及安全性等。

三元前驱体

三元前驱体

钴酸锂

钴酸锂

磷酸铁锂

磷酸铁锂

石墨负极材料

石墨负极材料

一次颗粒也称初次颗粒,正极材料的一次颗粒粒度对锂离子的扩散作用中起着重要影响,并最终会影响电池的关键性能参数,如离子传输速率和电池充电时间。另外,一次颗粒的粒度会对电池充放电循环期间晶间裂纹的萌生造成影响。

Phenom ParticleMetric锂电颗粒测量系统可对一次颗粒进行分析,下图为电池颗粒进行一次颗粒粒度分析结果,其中可见一次颗粒平均直径为1.1 um,D50为1.09 um。


2、隔膜材料

飞纳电镜在服务客户过程中了解到,通过在隔膜上施加热应力和机械应力,并在显微级别实时观察隔膜材料在这些外力下的行为,可以帮助研究人员更好地认识隔膜材料破裂失效的机制,并提出改进方案。

锂电隔膜

3、适用范围

当前正是锂电行业当打之年,电池材料路线众多且各有擅场。大企业不把鸡蛋放在一个篮子里,产品系列丰富全面;中小企业抓住风口走专精特色,但也希望在路线变化时能够灵活调整,这就对电镜的适用范围提出了挑战!飞纳电镜ProX-SE具有350000x的放大倍数,6nm的分辨率,配有背散射和二次电子双探头,能够实现成分和形貌两种图像模式,轻松观察从微米级到数十纳米数量级的样品,加以飞纳电镜15S快速抽真空、操作简单、快速成像的特点,效率十足。

飞纳台式电镜能谱一体机

飞纳台式电镜能谱一体机 Phenom ProX

4、清洁度(杂质)分析

如下图所示,背散射电子可看出很多“亮点”,通过能谱,知道了背散射图像里的亮点,部分颗粒为Si,部分颗粒为SiOx,是石墨负极的添加料。


左:背散射电子 右:二次电子


此外,当正极材料中存在铁( Fe )、铜(Cu )、铬(Cr )、镍(Ni)、锌(Zn)、银(Ag)等金属杂质时,电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后,这些金属就会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电。当然,负极材料中的杂质元素同样严重影响电池的电化学性能,有可能刺穿隔膜,造成安全隐患。

能谱测试结果

能谱测试结果

Particle X系统以扫描电镜+能谱仪为硬件基础,通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒,进而对颗粒进行能谱成分分析,根据颗粒形貌和成分信息对其智能分类,并且可以一键生成检测结果的报告。清晰的表面形貌有助于分析杂质的产生机理(如摩擦磨损等),成分信息有助于分析杂质产生的来源。杂质的分析结果严格按照VDA19要求的格式呈现,颗粒分类统计结果更有助于评估锂电池生产的清洁度情况,方便不同批次样品的对比,以及生产工艺调整的验证。

锂电清洁度全自动分析系统

锂电清洁度全自动分析系统 P article X

制造业清洁度控制是提高制造工艺和产品品质不可或缺的环节。污染颗粒可能会导致失效、失灵、失控等事故发生。Particle X系统除了可以智能分析电池清洁度外,还可以用来分析钢铁夹杂物,汽车清洁度等。

二、失效分析之离子研磨

离子研磨系统可以无应力地去除样品表面层,加工出光滑的镜面,为扫描电子显微镜的样品制备提供最为有效的解决方案。

离子研磨原理示意

锂电材料需要观察颗粒的内部结构,才可以看出颗粒内部是否存在裂纹、孔洞等,这些影响了颗粒之间的离子传输,导致内阻增加。传统的切磨方法会改变颗粒的断面结构,无法真实真实颗粒的内部情况。使用离子研磨仪切割的方法,通过使用合适的能量离子枪,利用离子束进行剖面切削或表面抛光处理,不仅呈现样品真实的截面结构,而且层结构不会受到破坏。

全方位的截面样品制备方案

全方位的截面样品制备方案

断面检查示例

断面检查示例


Technoorg Linda全自动离子研磨仪通过高能离子束对于锂电电极粉末,极片等样品进行截面制备,用于电镜观察分析。

除了锂电材料,离子研磨仪还可以用来制备金属、高分子、复合/镀层等截面样品,辅助实现印刷电路板(PCB/PCBA)、电子元器件、偏光膜异物分析等。

三、特色定制服务之PALD

PALD,powder atomic layer deposition(粉末原子层沉积)——与其他气相沉积技术对比,ALD(原子层沉积)拥有极高的薄膜控制精度,较好的绕镀性以及薄膜的均一性和共形性,而PALD包覆技术可以解决嵌锂、金属溶解、开裂、枝晶生长、放气等问题,改进电极材料的使用寿命及电化学性能,有效提升电池整体性能。

2021年6月20日,马斯克的SpaceX公司Transporter-2的发射任务圆满完成,而在此次发射的Spire Global公司的LEMUR-2卫星搭载了全新的锂离子电池作为储能模块,这是PALD技术改性的锂离子电池第一次被真正应用在太空环境。


LEMUR-2卫星的正负极材料通过使用PALD技术提高电池的循环寿命稳定性、能量密度和低温性能

ForgeNano的P系列工业级粉末原子级包覆系统

ForgeNano的P系列工业级粉末原子级包覆系统

超薄纳米涂层 

TEM 拍摄的PALD包覆的超薄纳米涂层的电极材料

PALD 包覆作为有效的综合改性手段,可提升电池整体安全以及电化学性能。此外,PALD 技术在药物 API 粉末(表面钝化,改善亲水性),3D 打印(抗侵蚀),荧光粉(封装),含能粉末(钝化)等领域也有较大的应用前景。目前,PALD 在实验室已经可以实现小批量的合成,随着工业解决方案的完善,未来将会成为粉末工程不可忽视的新力量。

总结


飞纳以台式扫描电镜为基础,全面完善了包括离子研磨、能谱分析再到全自动清洁度分析的“一站式”检测分析服务,并且拓展了世界领先的PALD原材料包覆改性功能,可谓涵盖研发、生产、安全把控的各个环节,真正从锂电行业用户角度思考问题,并用心提供先进可靠的特色解决方案。


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