“揪出”痕量大颗粒污染物,三大高灵敏大颗粒检测技术原理解析

发布时间 | 2025-12-22 10:51 分类 | 粉体应用技术 点击量 | 219
百特 粒度仪 行业标准
导读:目前主流的痕量大颗粒检测技术包括光阻法、单颗粒光学传感(SPOS)法与电阻法,其中,光阻法以其在线、实时监测能力及对非导电液体的适用性,成为工业现场与药典标准中的常用手段;SPOS技术通过...

在制药、医疗器械、半导体制造及精密零件清洗等高度监管的行业中,产品质量与可靠性很大程度上取决于对极微量“大颗粒”或异物的控制。这类污染物若超出规格,可能直接影响生产良率与产品性能。以半导体CMP抛光液为例,若存在超出规格的大颗粒,则可能在抛光过程中划伤晶圆,导致良率下降。因此,对这些在这些产品中的痕量大颗粒进行精确计数与尺寸分析,,已成为高附加值产品生产与加工过程中的关键质量控制环节。然而目前,粉体行业常用的激光粒度仪虽在检测整体粒度分布上具有测量范围宽、测试速度快等优势,但在检测非常少量的超大颗粒方面能力有限。以下盘点集中当前具有高灵敏度的主流大颗粒检测技术及其适用范围。


(来源:网络)

1、光阻法

光阻法颗粒计数器的原理是基于单颗粒的光遮挡效应:即当悬浮在透明液体中的颗粒流经一个狭窄的光学传感区时,每个颗粒会遮挡一部分入射的激光光束,导致探测器接收到的光强产生一个瞬间的、幅值下降的脉冲信号。通常,该脉冲的幅度与颗粒的投影面积(即粒径大小)相关,而脉冲的数量则对应颗粒的个数,系统通过分析这些电脉冲即可精确计算出样品中颗粒的粒径分布和数量浓度。


光阻法原理

光阻法的优势在于的装置较为简单,易于实现在线、实时监测,能满足工业过程控制和快速品检的需求,同时其还具有广泛的适用性,是少数能直接测量非导电液体(如矿物油、合成润滑油、燃料、有机溶剂)以及超纯水、注射用水中颗粒的在线技术,因此该技术是许多国际、国内和行业标准的指定或推荐方法,例如用于液压油污染度的 ISO 4406/SAE AS4059 标准、用于药典中注射剂不溶性微粒检查的 美国药典USP788 与中国药典0903。不过,该技术同样受光学遮挡原理的限制,颗粒及液体介质的颜色、透明度、折射率都会影响信号强度,这可能导致对透明颗粒(如气泡、硅油滴)的误判或漏检。此外,由于该技术测量的是“等效投影面积直径”:即与这个颗粒产生相同光遮挡效果的球形颗粒的直径,对于一个纤维状、片状的大颗粒检测效果不佳。

适用范围:由于大颗粒对光的遮挡作用较强,所以光阻法非常适合用来用来测试4-400μm的较粗和粗颗粒。

2、单颗粒光学传感(SPOS)

单颗粒光学传感技术(SPOS)是在传统光阻法的原理基础上进行优化与增强,它不仅测量颗粒通过检测区时造成的光强衰减(消光信号),同时能够高灵敏度地检测颗粒引发的侧向散射光信号。通过实时综合处理这两个独立的光学信号,SPOS技术能够更准确地区分和测量复杂样品中的颗粒,特别是对传统光阻法不敏感的超规小颗粒以及透明颗粒的检测能力实现了质的提升,实现了覆盖从约0.5μm到400μm大颗粒的极宽粒径检测范围。


SPOS检测大颗粒的原理(来源:丹东百特

相比单一的光阻法,SPOS技术最大的优点在于其引入了光散射原理两种测试方式相互结合,相互印证,拓展了仪器测量范围同时也确保了测量的准确性。但与光阻法一样,SPOS技术同样也收到光学原理以及“球形等效面积”的限制,并不适合含有非球形颗粒、有色、高浓度样品的检测。

3、电阻法

电阻法,又称“库尔特原理”,主要是利用电学特性对微小颗粒(如细胞、颗粒等)进行计数和体积测量。具体表现为:在一个绝缘的容器(如试管)侧壁开一个小孔,将一对电极分别置于小孔两侧,并通以恒定电流。小孔附近形成一个“电敏感区”,当导电液体(如电解质溶液)通过小孔时,电流在液体中恒定传导。但当悬浮在导电液体中的颗粒通过小孔时,颗粒会暂时取代小孔内相同体积的导电液体,而由于颗粒与导电液体的电导率不同,小孔两侧电极之间的电阻也会瞬时变化,即产生一个瞬时的电位脉冲信号。通常,脉冲信号的大小与颗粒的体积成正比,脉冲信号的数量则与颗粒的数目成正比。通过检测和分析这些脉冲信号,就可以精确测量颗粒的体积分布、数量以及浓度。


电阻法测量原理

由于不受到光学特性的干扰,且对样品电位变化敏感, 电阻法的检测结果与颗粒颜色、折射率无关,具有测量精度高、分辨率高、客观性强的优点:不仅是体积测量的金标准,而且能清晰区分粒径非常接近的颗粒,尤其适用于检测含微米级及以上大颗粒的样品检测。但另一方面,由于颗粒必须能悬浮在导电介质(如电解质溶液)中,该技术不适用于非导电介质或易与电解质反应的颗粒。对于某些特殊材质的大颗粒(如高分子材料、生物组织),可能需要特殊处理或选择合适的电解质。此外,检测范围取决于微孔尺寸,每个孔径管通常只能测量孔径直径2%至80%范围内的颗粒。对于超大颗粒,可能需要更换更大孔径的传感器,且存在堵塞风险。

小结

目前主流的痕量大颗粒检测技术包括光阻法、单颗粒光学传感(SPOS)法与电阻法,其中,光阻法以其在线、实时监测能力及对非导电液体的适用性,成为工业现场与药典标准中的常用手段;SPOS技术通过结合消光与散射信号,显著提升了对透明颗粒与小颗粒的检测灵敏度;而电阻法则凭借其高精度与分辨率,在导电液体体系中成为体积测量的金标准。不过,上述技术仍面临着一个共性问题,即当两个或多个颗粒在极短时间内同时通过检测区域时,仪器可能将其识别为单个大颗粒,导致颗粒数量偏低与粒径分布误报,这一问题在高浓度样品或颗粒聚集状态下尤为显著,是当前颗粒计数技术在实际应用中仍需克服的关键挑战之一。

 

粉体圈Corange整理

作者:粉体圈

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