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要获得高热导率AlN陶瓷?这些烧结要点需留意
2021年12月22日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:256
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氮化铝(AlN)是二元Al-N系中,唯一稳定的化合物。在氮化铝的各类性能中,其热学性能(高热导率、热膨胀系数)及电学性能(高电阻、绝缘耐压)在众多陶瓷材料中最为独特。凭借优异的性能AIN陶瓷目前在集成电路、半导体、微波器件、红外窗、蒸发舟皿等领域有着广泛的应用和巨大的潜力。

 

氮化铝陶瓷器件

不过要发挥出AlN陶瓷的热学、力学性能,前提就是AlN陶瓷的烧结致密度足够高。但由于AIN属于共价化合物,原子自扩散系数小,在2260-2500℃时直接发生升华,因此纯AIN 粉末在通常的烧结温度下很难烧结致密,而致密度较低的AIN陶瓷很难获得高的热导率。因此要制备高热导率的AlN陶瓷,必须找出能够促进AlN烧结、影响致密度的因素。据研究,主要有:AIN粉料的细度、表面活性、添加剂种类及含量等。

1.粉末粒度

AlN烧结过程的驱动力为表面能,用于烧结的原料粉末越细小,比表面积就越大,烧结驱动力越高。在烧结过程中,粉末粒径细小可以降低物质传递距离,有助于烧结的进行。比如说不使用烧结助剂时,无压烧结AlN通常需要1900℃以上的高温,而根据AIN的热稳定性,烧结温度又限于2000以下,因此就需要采用烧结活性高的超细AlN粉末,以求在较低温度获得较高致密度。

 

氮化铝粉体

除此之外,颗粒粒径分布对烧结过程也有影响,粒径分布不均匀的原料在烧结过程中容易产生个别晶体异常长大,从而影响烧结均匀性。

2.成型过程

粉末成形时所受压力大小,除了影响坯体强度外,还影响原料粉末接触紧密程度,使得压制坯体的致密度不同,这对后期烧结会产生影响。

一般来讲,如果使用的是干压成形,成形压力越大,粉末颗粒之间接触越紧密,越有利于物质的传递,从而越有利于烧结致密化。但过高的压制压力会造成模具磨损,还会使坯体密度分布不均匀,造成断层或脱模时碎裂。而如果使用的是流延成形或者注射成形,坯体在成形过程中加入了多种粘结剂,粘结剂在脱脂过程中脱除不够彻底,也会造成烧结过程样品会出现鼓泡、开裂等现象。

 

氮化铝陶瓷片

目前在工业上,粉末在经过干压成形或流延成形得到生坯后,会将生坯再置于冷等静压条件下进一步提高其致密度和一致性,减少在烧结过程中因生坯不均匀所造成的的烧结不致密现象。

3.烧结助剂

前面提到了AlN属于共价化合物,原子自扩散系数小,因此烧结必须在很高的温度和压力下进行。为了降低工艺难度及成本,目前所采取的解决措施之一就是添加可促进AlN陶瓷烧结进行的助剂,主要为稀土或碱土金属的氧化物或氟化物Y2O3CaO,Sm2O3La2O3YF,CaF2,目前Y2O3是使用最多的烧结助剂。

目前普遍认为其作用机制是烧结助剂在较低烧结温度下和AIN颗粒表面的Al2O3反应,生成液相,依靠液相表面张力的作用使固相AIN颗粒重新排列,并通过液相加速传质过程促进致密化。同时它们通过在晶界以Y-Al2O3Ca-Al2O3等化合物的形式析出,降低AIN晶格的氧含量,从而提高热导率。但是,如果在原料中添加过多烧结助齐,会造成第二相数量过多并且彼此连续形成网状结构,限制氮化铝陶瓷的导热性,理论上烧结助剂的添加有最佳值。

另外,致密度还有另一个影响 AIN 陶瓷热导率的重要因素是杂质含量,尤其是氧含量。由于 AIN 对氧有强烈的亲合力,部分氧会固溶入 AIN 的点阵中,从而形成铝空位产生的铝空位散射声子,降低了声子的平均自由程,进一步导致热导率下降。因此在高温烧结时,要尽量避免氧原子溶入AlN 的晶格中。

 

资料来源:

纳米氮化铝粉末的制备、烧结及性能研究,何庆。

 

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