在上篇文章中（《MLCC微型化背后的粉体技术（一）：PVD法破局80nm纳米镍粉》），我们了解的PVD法制备纳米镍粉以高纯、超细为核心优势，但其仍气化-形核-生长的物理过程，容易因碰撞或冷凝时的粘连而成长链状，导致颗粒的单分散性和粒径均匀性变差，必须依赖高精度粉体分级系统截取目标粒径段。而本篇聚焦的另一主流技术路线 ——化学液相还原法则依靠液相原位成核生长，从反应源头实现粒径管控，无需复杂后分级工序，原生具备良好分散性，同样可稳定产出粒径均匀的球形纳米镍粉，为超薄 MLCC 内电极材料提供另一条可行解决方案。

液相还原法技术原理

液相化学还原法是在液相环境中通过化学反应将镍离子还原为金属镍。典型路线是以硫酸镍、氢氧化镍或氯化镍为镍源，水合肼（N₂H₄·H₂O）、多元醇、NaBH₄、KBH₄等作为还原剂，在精确控温的液相环境中，镍离子经过络合、还原反应析出金属镍晶核；通过调控反应温度、pH、反应物摩尔配比、功能添加剂，控制晶核生成速率与颗粒长大速率，直接在溶液中原位生成所需粒径的纳米镍颗粒，后续经过洗涤、固液分离、真空干燥即可得到纳米镍粉。

基于该原理，液相还原法有如下技术亮点：

（1）原生粒径均匀，无需超细分级工序：通过调节络合剂、还原剂配比、反应温度，就可以在液相反应阶段精准控制粒径，可轻松实现80nm镍粉的制备，且粒度分布宽度极窄，无需过度依赖高精度分级设备，大幅降低后端粉体处理的工程难度。

（2）颗粒原生分散性优异：液相反应过程中可加入有机分散剂有效防止纳米颗粒的团聚，保持颗粒的单分散性，即使干燥后大多也为软团聚，在制备 MLCC 浆料搅拌过程很容易打开分散。

（3）投资成本低：液相法主要采用反应釜、温控系统、固液分离设备，设备定制难度低，原料镍盐来源广泛，具备大规模量产的成本潜力。

采用旋转填充床与搅拌釜反应器组合液相还原法合成纳米镍

虽然液相法绕开了超细粉体分级这个大难题，但要做出真正满足高端 MLCC 要求的纳米镍粉，仍有几大技术门槛：

（1）杂质控制：液相化学体系存在络合剂、还原剂分解产物，同时还会产生无机盐副产物。如果洗涤不完全，残留离子、碳杂质带入 MLCC 浆料，烧结过程产生气孔、缺陷，降低 MLCC 可靠性。

（2）批次一致性放大：实验室小反应釜很容易做出纳米镍粉样品，但一旦放大到工业反应釜，传热、传质不均匀，局部反应速率差异，会造成不同批次粒径、形貌波动。大釜下工艺稳定性，是从样品走向 MLCC 量产供货的最大门槛。

（3）结晶度较低：液相还原法通常在较低温度下进行，难以消除颗粒内部的大量空位、孔洞和晶格畸变等结晶缺陷。这些缺陷会作为氧的扩散通道，导致镍粉在室温下易氧化甚至自燃。

过去，液相法纳米级镍粉的量产技术主要由日本住友等国外企业掌握，国内传统液相还原法大多只能制备亚微米级镍粉，且杂质偏高，多用于中低端导电浆料，难以进入高端超薄 MLCC 供应链。

不过，近年来，国内科研机构与新材料企业持续攻关，目前部分企业已具备80 nm级液相法球形纳米镍粉的实验室研发与小批量试制能力，并逐步在中高端MLCC领域开展验证导入。其中值得一提的是，广州盛立新材料有限公司已能利用该技术制备出最小平均直径15 nm的纳米镍粉，并通过专利辅助法将粒径分布系数（Span值）降至0.15以下。目前，广州盛立已投资3.18亿元，在清远英德建立年产600吨纳米镍粉生产基地，有望成为国内首家采用液相法实现80—200 nm粒径超细镍粉规模化量产的企业。

(来源：广州盛立）

小结

液相还原法以液相原位成核生长绕开了超细分级难题，在粒径均匀性、原生分散性和量产成本上展现出独特优势，但杂质残留、批次放大一致性与结晶度缺陷，仍是其从实验室样品走向高端MLCC量产供应的三道门槛，国内企业需要持续优化提纯洗涤工艺、优化量产釜传热传质体系、改良反应工艺提升颗粒结晶度，适配高端高可靠MLCC的严苛用材标准，才有望打破海外企业在高端纳米镍粉领域的长期垄断，完善善国内MLCC核心粉体材料产业链，摆脱关键原材料进口依赖。

参考文献：

1、Industrial & Engineering Chemistry Research, DOI:10.1021/acs.iecr.7b04875，Kun Dong, Yong Yang, Yong Luo, Liangliang Zhang, Guangwen Chu, Haikui Zou, Baochang Sun, Jian-Feng Chen

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