从陶瓷的断裂韧性到电极材料的离子传输效率，孔隙结构往往扮演着决定性角色。如何准确观察这些微米乃至纳米级的孔隙结构，是材料科学中一个看似基础却极具挑战的问题。

目前业界常用的方法有氮气吸附（BET）、汞压入法（MIP）、显微镜表征（SEM、TEM）等，它们可以反映出材料的比表面积、孔径分布或是局部二维图像等参数。但如果想了解孔隙是球形的还是狭缝状的？它们是彼此连通的还是孤立的？三维空间里是如何分布的？这些方法就不够直观了。

因此为了能够在三维尺度上直观观察孔隙形态，业界开发出了新的表征技术——FIB-SEM三维重构与X射线显微CT。

FIB-SEM三维重构：纳米尺度的“精雕细刻”

FIB-SEM三维重构是一种将聚焦离子束（FIB）与扫描电子显微镜（SEM）结合的显微分析技术，可以实现样品的精准加工与高分辨成像，为研究者提供纳米级尺度的结构信息。该技术不仅用于微纳器件制备、电路修复、TEM样品制备等，也被广泛应用于材料微观结构与孔隙三维重构研究。

FIB-SEM双束系统的结构示意图

1、原理

FIB-SEM三维重构通过“离子束切片 + 电子束成像”的循环操作实现。离子束逐层剥除样品的薄层，每切一层便由电子束采集一幅高分辨率图像，最终获得一系列连续的二维切片图像。经计算机图像配准、去噪与三维重建，可得到样品内部结构的真实三维模型，从而揭示孔隙、晶粒或界面的空间分布特征。由于每一次切片都会去除材料，该方法属于破坏性测试。

应用 FIB-SEM 技术对梭形颗粒及微球进行三维重构的视频截图

2、技术要点

在进行FIB-SEM三维重构时，样品类型和尺寸会显著影响重构效果。对于块状样品，只需在表面镀一层Pt保护层并做好标记，即可实现连续切片与图像采集；但对于微纳级单颗粒样品，由于扫描电镜具有景深效应，若仅在表面镀保护层，重构后容易出现形貌失真（如球形被重构为圆柱形）。为避免此问题，通常需采用整体Pt包埋以消除景深干扰。此外，小颗粒样品无法直接在截面和表面标记，可通过在基底上沉积Pt标记块的方式，实现自动切割与数据采集。这些细节处理对于保证三维重构的精度至关重要。

对于颗粒材料，如果只在表面镀一层 Pt 保护层，进行切片后将系列图像重构后得到的结果

3、优势

与传统显微观察或物理吸附、汞压入等统计性方法不同，FIB-SEM能够在纳米级尺度上直接“看到”材料内部的真实三维结构。它兼具高分辨率与高定位精度，能在特定区域内开展定点分析，并与化学分析、晶体学表征等手段结合。相比非破坏性技术，FIB-SEM的分辨率更高，能清晰捕捉微纳米级孔隙、裂纹及界面特征。

4、价值

在孔隙结构研究中，FIB-SEM三维重构的最大价值在于揭示材料内部孔隙的连通性与空间网络。通过对重构数据的定量分析，可以获得孔隙率、孔径分布、连通度及弯曲度等参数，为理解传输性能、机械强度、烧结致密化及电化学行为提供直观依据。

例如说，对于研发高倍率电池电极材料，FIB-SEM可以直观揭示锂离子传输路径是否畅通；对于优化催化剂，它能指认出哪些是无效的封闭孔，哪些是高效的连通孔道。

X射线显微CT：无损且动态的“整体透视”

X射线显微CT是一种利用X射线穿透样品并采集衰减信息，再通过计算机重建三维结构的非破坏性成像技术。与FIB0SEM不同，它无需剥切样品即可通过三维重构还原样品内部结构及形态。该技术广泛应用于材料科学、地质、生命科学以及工业零部件检测等领域，用于观察孔隙、裂纹、颗粒分布和内部缺陷。

蔡司Xradia Context® 微型计算机断层扫描（microCT）系统

原理

X射线在穿过样品时会被不同密度和成分的材料吸收，探测器记录穿透后的衰减信号，并以投影图像的形式保存。样品在扫描过程中会进行360°旋转，通过多角度投影图像结合计算机算法，即可得到样品的三维体积数据。

优势

X射线显微CT的最大优势是非破坏性与大体积成像，其分辨率可达亚微米级别。而且无需复杂样品制备，并可多次重复扫描以研究材料演化或使用过程中的变化。虽然分辨率通常低于FIB-SEM，但在宏观或中微米尺度上，能弥补微观破坏性技术无法覆盖的空间范围。

价值

在材料孔隙结构研究中，X射线显微CT可以帮助研究者了解整体孔隙分布、连通性等宏观特征，尤其适用于多孔陶瓷、粉体颗粒团聚体、复合材料或工程结构件等样品的三维表征。

比如，对于锂离子电池，通过X射线显微CT可以获得多次充放电和拆封后的电池虚拟截面视图，直观展示正极层和集流体中的损伤及微观结构变化，从而分析容量衰减或循环寿命与微观结构之间的关系。

多次充放电和拆封后的锂离子电池的虚拟截面视图，展示集流体和正极层中的损坏

总结

总之，FIB-SEM三维重构和X射线显微CT这两种工艺都能够揭示材料内部的三维结构，让用户直观地看到材料的孔隙结构。FIB-SEM适合纳米至微米级的高分辨微观观察，而显微CT适合毫米到微米尺度的非破坏性整体成像，两者可以互为补充，实现“宏观-微观”多尺度孔隙结构表征，从而全面理解材料结构与性能的关联。

资料来源：

《FIB- -M SEM 技术在维纳米级单颗粒三维重构中的应用》，来源：中国科学院化学所分析测试中心；

蔡司官网。

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