氧化铝陶瓷原料成本低、性能优良，是现代工程技术中应用最为广泛的陶瓷之一，而随着工业技术的发展，工业生产对氧化铝陶瓷材料的性能要求也越来越高，尤其是在机械性能方面。然而，在实际生产中，往往由于烧结后期未能排除封闭在晶界处的微气孔、团聚体孔隙以及微裂纹等各种微观缺陷，导致实际中所获得材料实际断裂强度往往远低于其理论值。因此为了提升氧化铝陶瓷的机械强度，在烧结阶段，通常尽可能的提高陶瓷材料烧结的致密度，同时减小晶粒尺寸、获得致密均匀细晶粒（亚微米或纳米晶）显微结构。

本篇文章，小编就介绍一种高致密度氧化铝陶瓷的烧结方法——振荡压力烧结法。

常压烧结的局限

传统的常压烧结往往需要较高的烧结温度和较长的保温时间来获得材料的致密化，而过高烧结温度和过长的过高的时间又会使得传质原子的扩散系数过大，引起晶界的快速移动，晶粒异常长大现象的效果也被强化，不均匀的微观结构不利于材料性能的提高。而热压烧结则引入了压力作为传质驱动力，这种额外的烧结驱动力具有促进颗粒滑移、塑性流动等机制，能够在一定程度上加速烧结致密化速度、减少残余气孔等微观缺陷、细化晶粒尺寸，进而提高了材料的力学性能和可靠性。但是，这种恒定压力的引入在制备超高强度、高韧性、高硬度和高可靠性的结构陶瓷材料上仍然具有以下局限性：

（1）烧结前期：该阶段通过物质扩散、气相传输、塑性流动以及粘性流动等机制来提升颗粒的堆积密度并促进相当数量的颗粒间颈部的形成，但恒定压力难以促进粉体颗粒的重排。

（2）烧结中期：该阶段颗粒的变形程度逐渐变大，颗粒间的烧结颈部继续生长，气孔结构处于连通状态，此时需要颐一定的驱动力驱动晶界迁移，促使气孔逐渐移动并压缩形成孤立气孔结构，但恒定压力提供的晶界扩散等驱动力较小，难以实现材料的快速致密化；

（3）烧结后期：进入烧结后期，致密化程度降低，速率放缓，此时晶界上的物质需要不断扩散到孤立孔隙处，使孔隙逐渐消除，但静态压力难以实现闭气孔的完全排除。

烧结阶段示意（来源：矽瓷科技）

什么是振荡压力烧结？

而振荡压力烧结在常压烧结的基础上，采用动态振荡压力替代现有的恒定静态压力，即在恒定压力的基础上叠加了幅值和频率可调的振荡压力，引入了局域化应力梯度，一方面在烧结前期促进颗粒滑移、偏转和重排，消除团聚，提高烧结前粉体的堆积密度；另一方面，振荡压力为粉体烧结提供了更大的烧结驱动力，更加有利于促进烧结体内晶粒旋转和滑移、塑性流动而加快坯体的致密化，尤其是烧结进入后期，通过调节振荡压力的频率和大小，排除晶界处的残余微小气孔，进而完全消除材料内部的残余孔隙。因此，在相同的烧结温度下，振荡压力烧结往往可以获得密度更高的陶瓷材料。

静态压力烧结与震荡压力烧结对烧结中缺陷的作用对比（来源：参考文献1）

工艺影响因素及优化策略

振荡压力烧结主要是采用振荡压力和温度作为传质驱动力，因此，烧结温度、保温时间、中位压力、振荡压力振幅及频率都是影响材料致密化的重要因素。

1、烧结温度及保温时间

振荡压力烧结与常压烧结致密化机制类似，当温度较低时，振荡压力提供的烧结驱动力用于促进颗粒重排，提升颗粒堆积密度，而温度升高时，晶粒被固定难以进行重排，此时主要进行晶粒的生长，通过晶界扩散和晶格扩散主导致密 化过程，排出闭气孔，不过，在高温下保持较长的时间，不利于晶粒的细化，导致材料力学性能收到影响。因此，为了提升材料的致密度，应当设定合理的烧结温度曲线并添加合适的烧结助剂。

2、中位压力

震荡压力烧结是在一个比较大的恒定压力作 用下，叠加一个频率和振幅均可调的振荡压力，而中位压力对材料致密度速率有重要的影响。当材料致密度到达 90%之前，同一 致密度下，压力作为烧结驱动力可加速颗粒重排，在毛 细管力和振荡压力的作用下，烧结体内部气孔被排出，颗粒之间结合更紧密，因此此时压力越大，致密化速率越快。但当致密 度大于90% 时，较大的压力可能使得烧结助剂被过大的轴向压力挤出，液相量减少，从而导致致密化速率降低，同时，较大的压力也会导致样品会发生破碎现象，因此为了提升氧化铝陶瓷性能，可在不同烧结阶段对其施加不同大小的振荡压力。

3、振荡压力振幅

动态压力振幅的大小对晶粒尺寸的影响很明显，随着压力振幅的提高， 晶粒尺寸在逐渐降低，晶粒的生长过程明显受到抑制。但由于样品内部通常会含有许多缺陷。在所施加的动态力的作用下，材料内部常常会发生多点破坏，导致在材料内部微裂纹 的快速生长蔓延，使得材料发生严重损害，特别是在样品边缘。除此之外，脆性材 料的一个重要属性便是强度的不对称性，在超高的压缩强度条件下，一旦有破坏的 发生，在材料内部超高强度的弹性应变能会瞬间释放，产生大量的微裂纹，进而导 致所制备材料出现破碎现象。

4、振荡压力频率

一般来说，较高的振荡压力频率会加速颗粒迁移，对于小孔隙的填充和颗粒重排有着一定的促进作用。不过，根据参考文献1的实验表明，振荡压力频率的变化对晶粒生长的影响 较小，不同频率下氧化铝陶瓷晶粒尺寸都无明显变化。

参考文献：

1、韩耀.高性能结构陶瓷的振荡压力烧结与机理研究[D].清华大学

2、李纪河.振荡压力烧结制备碳化硼陶瓷及烧结机理研究[D].郑州航空工业管理学院.

3、张新超.碳化硅陶瓷振荡热压烧结行为及力学性能研究[D].西南交通大学.

4、[1]宋冰怡.动态烧结锻造制备高性能氧化铝陶瓷工艺研究[D].郑州航空工业管理学院,2024.DOI:10.27898/d.cnki.gzhgl.2024.000085.

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