在碳化硅粉体制备分级用水中，水质情况波动给生产和品质控制带来很大影响。本文介绍了分级用水pH值、电导率、硬度对工业规模化生产精密研磨用碳化硅微粉的影响, 以期通过控制水质质量达到提高产品品质的目的。

1 试验方法

1.1材料

原料采用市售0#～60#段砂；

物料提纯过程采用的硫酸、水力分级过程采用分散剂以及其它辅助试剂均为市售品。

1.2设备和检测仪器（方法）

机械粉碎设备：雷蒙磨机粉碎（日本石井粉碎设备株式会社）；

气流分级设备：LHP系列气流分级机（山东潍坊正远粉体工程设备有限公司）

水力分级设备：自制，具体参见图四所示；

粒度检测设备：Beckman Coulter颗粒计数仪Ⅲ型（电阻法）

pH检测仪：TES-1380(台湾产)

电导检测仪：CM-21P(日本产) 硬度检测：滴定管

大颗粒检测：水筛+库尔特测定法。

1.3工艺以及原理概述

1.3.1工艺简图

1.3.2机械初级粉碎

本实验中原料经过雷蒙机粉碎以及气流分级机初次干法分级。

1.3.3湿式分级：

湿式分级机常用的有小直径水力旋流器、螺旋离心分离机、超细水力旋分机等。本实验中所采用分级设备和分级原理见图2 和图3。

图3： 分级原理示意图

2 结果与讨论

影响单号溢流分级产品品质的因素有很多，本文仅就分级用水的pH值、电导率、硬度对分级产品粒度、离散度、以及大颗粒的影响进行讨论。

2.1 pH值

水的pH值表示水的酸碱性强弱程度。它主要指水中含氢离子的浓度大小而言。pH值一般为1～14，pH＝7时定为中性水，当pH＞7时为碱性水，pH＜７时为酸性水。

本实验中采用质量浓度为30% 、pH值分别为酸性、 中性、 碱性料浆作为样本进行实验。结果呈现如下规律：料浆pH值越低，物料出现絮凝现象越严重，物料沉降加速，随着料浆pH值升高, 料浆沉降的越来越慢,分散性越来越好。精密研磨微粉终端客户一般要求产品的pH值在6～8，如果客户对产品的pH值不做特殊要求，生产时可以采用接近偏弱碱性的水质进行生产。

2.2 电导率

电导率（EC）表示物质导电的性能。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有关，当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于反映水中离子的总浓度或含盐量。

本实验中采取不同电导率下生产的#1200产品为样本，具体的粒度分布、离散度、大颗粒情况如表1。

从表1可以看出：随着电导率升高，产品粒度分布中d v0逐渐变大、d v94越来越小；随着电导率升高，产品离散度越来越高，产品的离散度由18.5%增加到25.7%；随着电导率升高，产品中的大颗粒数目比例越来越高，由15 x10-6增加到了230 x10-6。不同电导率下产品品质存在很大差异。

2.2.1分级条件：

分级浓度：30%（质量分数）；pH值：7.521；水质硬度：0.02 mmol/l；分级温度：室温；分级时长：15 H；分级流量：1.39x10-4 m3/s水质变动时略有调整)

2.2.2产品粒度分布、离散度图示

图4 粒度分布（EC=30）                   图5离散度（EC=30）          

图6 粒度分布（EC=70）                  图7离散度（EC=70）         

图8 粒度分布（EC=170）                图9离散度（EC=170）        

图4-9为产品库尔特粒度检测结果，比较直观再现了产品随着分级用水电导率升高，粒度分布图形逐渐变宽以及离散度逐渐变大的数据。

2.2.3产品SEM照片及实际研磨效果图(SEM检测由日本信浓检测)

工件研磨条件：研磨盘转速: 20 r/min，10 min；40 r/min，10 min；

工件压力：7000Pa；料浆浓度：20%(质量分数)；料浆供给量：3.3x10-7 m3/s

工件材料：黄铜片

图11-16比较直观的展现出不同电导率下对应产品的微观状态以及使用后的效果：随着电导率的升高，产品中细小颗粒比例逐渐变多，EC=170 mS/m生产出的产品研磨后工件出现了很细微的划痕。可见，电导率的升高影响了分级用水的质量，进而影响产品的粒度分布，导致大颗粒出现，研磨使用效果变差。

2.3 硬度

水的硬度是指水中Ca离子、Mg离子的含量。本实验中硬度采用mmol/L作为硬度单位。表4列出了在不同硬度的情况下#1200产品的粒度分布、离散度、大颗粒项目具体情况。

表2：不同硬度的水质对应产品品质指标

从表2可以看出：随着分级水硬度升高，产品粒度分布中d v0逐渐变大、d v94越来越小；随着硬度升高，产品离散度越来越高，产品的离散度由18.5%增加到27.6%；随着硬度升高，产品中的大颗粒数目比例越来越高。可以看出不同硬度下产品品质存在很大差异，硬度对产品的影响比电导率还要深远。

2.3.1分级条件：

硬度异常时分级条件： 分级浓度：30%（质量分数）；pH值：7.5；分级温度：室温；分级时长：15 H；分级流量：1.39x10-4 m3/s (水质变动时略有调整)

2.3.2产品SEM形貌及研磨效果分析

研磨试验条件：

研磨盘转速: 20 r/min，10 min; 40 r/min，10 min；

工件压力：7 000 Pa；料浆浓度：20%(质量分数)；料浆供给量：3.3x10-7 m3/s；

工件材料：黄铜片

从产品的粒度分布以及实际研磨效果可以得出：随着分级用水硬度的提高，水质质量的变差，产品细粉含量增加、分布越来越宽、离散度越来越大、离散度由18.5%增加到27.6%；随着分级用水硬度的提高，产品中出现了大颗粒以及颗粒凝聚现象，研磨后工件表面出现大量的深划痕，工件表面质量变得极差，完全达不到预期的研磨要求。

3、结论

分级用水的pH值、电导率、硬度是影响产品质量的主要因素。分级后产品粒度组成不均匀、甚至出现严重大颗粒现象，导致研磨后工件表面质量差，工件研磨过程多种缺陷均由这些因素所致，所以：

控制好分级用水质的pH值，进而控制整个分级体系的pH值是高效、高品质分级的前提，在实际生产中尽可能将水的pH值控制在6～8；

分级用水的电导率对产品粒度分布离散度有着重要的影响，在实际生产中，电导率最好控制在30 mS/m以下；

分级用水的硬度对产品的离散度、大颗粒有着决定性作用，在实际生产中，分级用水质硬度最好控制在0.05 mmol/L以下。

分级用水水质决定了产品的品质，优质分级用水是生产高品质产品的决定性条件。

投稿作者：陈向丰等