当前位置:首页 > 粉体资讯 > 行业要闻 > 正文
Microtrac MRB总结:如何避开颗粒表征领域十大误区
2022年10月13日 发布 分类:行业要闻 点击量:427
觉得文章不错?分享到:

2019年6月,弗尔德集团(Verder Group)收购粒度仪企业麦奇克(Microtrac)和比表面仪企业麦奇克拜尔(MicrotracBEL),从而拥有了激光衍射粒度、表面吸附两大检测系统系统;2020年2月,结合前两者与旗下原有莱驰科技(Retsch Technology)的专利数字成像体系,弗尔德集团创立了颗粒表征领域的全新品牌Microtrac MRB;2020年9月,弗尔德又收购压汞法比表面仪企业Porotec GmbH并整合到Microtrac MRB,继续增强其颗粒测试及表征实力。

弗尔德集团打造颗粒表征新品牌Microtrac MRB

弗尔德集团打造颗粒表征新品牌Microtrac MRB 

Microtrac MRB分析了图像法、激光法、吸附法、压汞法等一众颗粒表征解决方案的优缺点,总结出实验室常见十大误区,以便测试工作能够更加可靠和准确的开展。

1、取样

代表性取样是指,在对不均匀的散装材料进行取样时,确保在实验室采集的样品的性质与总量的性质相对应。比如,振动会导致小颗粒在运输过程中沿间隙向下移动并聚集在容器底部,这就导致仅从单个位置取样几乎没有代表性。通常的解决办法是从多个位置取样并组合起来以抵消影响,或使用合适的辅助工具(例如采样枪)来进一步改善。

2、分样

实验室测样通常只需要较小的样品量,特别是宽分布样品而言,随机采样更容易导致测试结果重复性差。Retsch有推出自动旋转分样器,其作用是提升测试样品的一致性,从而减少颗粒表征结果的偏差。


随机抽样(左)与分样器分样(右)的4次测试结果重复性对比

3、分散

只有将颗粒分离才能进行有效测量。干法测量使用压缩空气的压力需要调整,压力不足则无法解聚,压力过大则可能导致样品破碎(过研磨);湿法测量则需要使用适合的分散剂,仍然存在团聚的甚至还要增加超声波等手段。

4、尺寸定义

无关测量仪器是否先进,其测试方法采用相同原理(尺寸模型)的,结果会相近,而不同原理则大相径庭。比如筛分法和图像法的结果通常接近,但与激光衍射法的结果偏差较大,这是因为前两者都是基于对样品宽度的测量,后者却事基于等效球理论测得当量直径。

5、样品量的多少

使用过多或过少的样品都会对测量结果产生负面影响。传统筛分中,样品过载会导致筛网堵塞,这就使小颗粒也无法通过,从而会得出较宽的结果;再比如激光粒度仪,过高的粒子浓度会产生多重散射,如果使用的样品过少,则信噪比不足;图像分析时基本不用担心样品过多,但却要注意样品过少的问题,因为这会导致重复性差。

6、公差影响

测量仪器都存在某些系统不确定性和公差。以筛网为例,对于标称筛孔尺寸为500µm的筛子,实际筛孔尺寸均值必须在+/-16.2µm范围内,所以实际上筛子过筛范围宽度应该在483.8µm和516.2µm之间,但这其实是均值,一些更宽的网格必然存在,相关标准中也会规定其允许的最大孔径。

7、灵敏识别度

边界(离群)颗粒的“捕捉”一直都是大问题,测量的灵敏度决定捕捉能力。图像法可以直观捕捉,但样品量少;激光衍射法样品量大,但如果(信噪比)不够则很难在结果中体现。更好的解决方案是结合图像法与激光衍射法进行互补。

8、错误解读分析

我们很容易理解,由8个筛子组成的分级测量系统可以将样品分为9个等级;激光衍射法根据检测器的配置可分为几十到上百个等级;图像分析系统则以照片内颗粒个数分级(成百上千)。而密度分布的准确性随着测量等级的数量而增加,其信息含量低且容易出错,因此建议放弃而使用累计分布。

9、分布类型(数量、体积、质量)

颗粒分析结果通常以百分比形式给出,可以是每个测量等级的百分比,不同测量方法得出结果的含义大不相同。


以上图为例,对于体积分布,大颗粒具有更强的权重;而对于数量分布,小颗粒具有更强的权重。激光衍射将所有信号连接到一个具有相同效果的球体,因此提供基于体积的分布;图像法这种单个颗粒测量的方法则主要是基于数字分布。

10、标准流程

标准化程序对于获得有意义和一致性的测量结果也是必要的。包括上述9点,人为与仪器设备自身,确保相同的、已定义的测量过程和工作步骤。总之,对样品选择正确的测量方法,对测量数据进行适当的评估最终会产生成功的结果!


编译整理 YUXI

本文为粉体圈原创作品,未经许可,不得转载,也不得歪曲、篡改或复制本文内容,否则本公司将依法追究法律责任

相关标签:
相关内容:
 

粉体求购:

设备求购:

寻求帮助:

合作投稿:

粉体技术:

关注粉体圈

了解粉体资讯