如何判断无机填料的改性效果好不好?看看这些表征方法!

发布时间 | 2024-11-01 17:14 分类 | 粉体加工技术 点击量 | 560
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导读:目前,无机填料表面改性效果的表征评价方法可分为直接法和间接法。

无机填料大多数是由天然非金属矿物(滑石、硅灰石、水镁石、高岭土、云母)加工而成,将其加入到高分子材料中不仅可以降低高分子材料的成本,而且能赋予聚合物基体自身没有的一些特殊功能,如提升力学性能、热性能、阻燃性、导电性和加工性等,不过由于大多数无机填料表面具有亲水性,而高分子基体具有憎水性,两者之间的相容性差,为了改善填料和聚合物基体间的界面结合,往往需要对无机填料进行改性处理。而在生产过程中,正确评价表面改性效果,并根据改性效果及时调整改性剂、工艺与设备参数至关重要。

无机填料表面改性

目前,无机填料表面改性效果的表征评价方法可分为直接法和间接法。

一、直接法

直接法就是通过测定表面改性后填料的表面物理化学性质,如活化指数、表面润湿性、表面能、在极性/非极性介质中的分散性、表面改性剂的包覆量、表面结构、形貌和表面化学组成等来表征改性的效果,具有测试效果可靠的优点,但过程较复杂。

1.活化指数

经表面改性后的无机粉体,表面为非极性,在水中由于巨大的表面张力,会漂浮于其上,活化指数就是指水对无机颜填料的非浸润性,即无机颜填料疏水性的强弱。

通常,活化指数的评价可通过取定量样品加入水中,并以一定速度反复振摇一段时间,然后静置一段时间后,将样品中漂浮部分去除并干燥,计算其质量占样品总质量的比重即为活化指数。活化指数越高,则代表填料的改性效果越好。


来源:旭丰粉体

2.吸油值

吸油值也称树脂吸附量,表示颜填料对树脂吸收量的一种指数,通常以100g无机填料所需蓖麻油的体积表示,即每100g颜填料在达到完全润湿时的最低用油量。一般情况下,吸油值越小,即意味着亲油性越好,只需少量的树脂即可浸润填料,改性效果越好。

3.接触角

接触角是指液滴在固体表面上形成的角,通常用θ表示。接触角的大小反映了填料表面与液体之间的相互作用性质,可用于评估材料的润湿性和表面特性。

通过测量液滴与固体表面之间的接触角,可以了解液体在固体表面上的展开情况。较小的接触角意味着液体更容易在表面上展开,表明材料具有良好的润湿性,填料表面亲水性较强。而较大的接触角则表示材料对液体具有较强的不润湿性,填料表面疏水性较强,改性效果好。

4.包覆量及包覆率

包覆量是指一定质量的粉体表面所吸附的表面改性剂的质量,可用“%”表示,也可用“mg/g”或“g/kg”来表示。

通常情况下,可应用红外光谱分析定量测定粉体表面改性剂的包覆或吸附量,针对一些在一定温度下易于烧失或分解的有机表面改性剂,也可根据不同物质的分解温度或挥发温度不同,可以对改性后的填料进行热重分析得出改性剂的包覆量。

包覆率则定义为表面改性剂分子在粉体(颗粒)表面的覆盖面积占粉体(颗粒)总表面积的百分比。设表面改性剂分子在粉体表面单层包覆,一般来说,可以根据包覆量和表面改性剂分子的断面积来计算表面包覆率:


其中,n是包覆率; M 是颗粒表面的包覆量; q 是改性剂分子的分子量; NA 是阿伏伽德罗常数; ao是表面改性剂分子的截面积; Sw是被包覆颗粒的比表面积。

5.颗粒形貌及粒径

填料经过改性后,受工艺条件及改性剂的影响,颗粒形貌和粒径会发生明显的变化,通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜和光学显微镜等直观地观察改性前后的形貌、大小变化。而激光粒度仪等则可通过检测改性前后其粒度及粒度分布的变化来分析其改性效果。


TiO2改性前后SEM图((a)原始TiO2;(b)硬脂酸-TiO2;(c)油酸-TiO2;(d)月-溴-TiO2) (来源:参考文献5)

二、间接法

间接法是通过测定表面改性后填料在确定应用领域中的应用性能。例如,用于高聚物基复合材料填料的表面改性效果,可以通过检测填料改性前后填充的高聚物复合材料的力学性能来评价;用于电缆绝缘填料的煅烧高岭土改性效果,可用改性前后填充绝缘材料的体积电阻率以及拉伸强度、断裂伸长率等性能来评价;用于抗菌目的的粉体的改性效果,可用其抗性能检测结果来评价;对于颜料的表面改性可以通过其遮盖力、着色率、色差、分散稳定性等检测结果来评价;对于催化剂的表面改性可以通过其催化性能来评价。

由于填料表面改性的目的性很强,可以检测在应用过程中的某种缺陷,因此,间接法对于填料表面改性效果的评价非常重要。

 

参考文献:

1、孟叮,张金才,王宝凤,等.纳米碳酸钙改性效果的影响因素及评价方法[J].硅酸盐通报.

2、旭丰粉体.《粉体表面改性效果的分析和评价方法》

3、东超新材料.《无机材料粉体填料改性方法与效果表征》

4、深圳涂料技术学会.《颗粒表面改性处理工艺》

5、魏钰坤,廖海峰,颜海涛,等.介质阻挡放电等离子体辅助球磨对纳米TiO2粉体的表面改性[J].材料导报.

 

粉体圈整理

作者:Corange

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