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李博士谈粉体表面改性包覆率的测试
2017年01月19日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:6606
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在粉体工业领域中,粉体表面的包覆改性工艺是提高产品使用性能的很重要手段之一,也是粉体生产企业提供产品附加值的一个很好的方向。对于包覆效果的评价,无论是改性设备的提供商,表面改性剂的生产企业,还是改性粉体生产企业都会提及,如包覆率97%之类数字。然而,当问及如何测评的时候,能够准确表达的并不多。

 

粉体圈就该问题,请教了粉体业内资深人士李雪冰博士,李博士同时拥有多年粉体生产企业和颗粒表征企业的工作经验,并且深入做过这方面的研究。因此,的意见很有参考价值。

 

李雪冰博士:对于粉体改性来说,包覆率的确是个很关键的问题,但现在对于这个参数和性能一般都是采用间接考察和检测的方式,因为包覆这个定义本来就很难精确给出。比如碳酸钙表面我们用硬脂酸钠改性,如果羧基一端跟碳酸钙发生作用了,我们就认为改性上了,相反我们认为硬脂酸只是游离混合于粉体中。但麻烦就在于这个粉体跟偶联剂一端作用上如何界定?粉体表面跟偶联剂作用本来就很复杂,范德华力?偶极矩?静电?甚至共价化学键?这些作用可能都存在,并不是只某种作用存在,因此有时候你就很难界定这个材料到底是否算所谓包覆上。

 

 

从现实操作来看,可以有以下几种手段来对包覆情况进行间接考察:

1、采用扫描电镜结合能谱的方式,分析材料表面不同区域元素含量,比如硬脂酸包裹碳酸钙,那么包裹上的和没有包裹上的部分表面碳氢含量是不一样的,当然一定要用扫描电镜能谱,如果透射电镜能谱看得就不是材料表面了;


2、采用热重分析方法,比如硬脂酸包覆碳酸钙,如果硬脂酸跟碳酸钙只是普通的物理混合,那么热重分析只有两个峰,一个硬脂酸一个碳酸钙,一旦硬脂酸跟碳酸钙有作用,他的分解温度就会发生变化,可能就会出现三个峰,一个碳酸钙,一个硬脂酸,还一个介于两者之间,就是硬脂酸跟碳酸钙结合的部分,这样我可以根据这部分分解温度和含量来考察包覆;


3、工厂里可以尝试但比较粗糙的方法,包覆部分和没有包覆的部分一定上会产生差异,比如硬脂酸包覆碳酸钙,我可以用热水去反复洗涤样品,由于硬脂酸在热水中有一定溶解度,因此游离的酸可以被洗下来,但跟粉体结合的你洗不下来,因此通过洗涤我来测试包覆部分(编者注:用分液漏斗将沉降粉体分离后脱水干燥秤量来得到)。

 

当然不管怎么样,肯定不是为了测试包覆而测试,肯定是包覆影响了粉体的物理化学或者加工性能,所以最最关键的还是要跟下游性能建立相关性,这也是最难的。

 

李雪冰博士贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司

 

 


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