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激光粒度仪的探测器数量与分辨率的关系
2018年12月05日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:98
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真理光学仪器有限公司

张福根 博士

 

提要:本文以科学严谨的写法,科普激光粒度测量技术的知识点之一——激光粒度仪的探测器数量与它的分辨率之间的关系。首先应该明白,探测器与被测粒径之间并非一一对应关系。探测器只是测量颗粒散射光能的分布,粒度分布要通过反演计算才能从光能分布数据中获得。因此探测器的数量和排布的设计,是以获得充分的散射光分布信息为目标。理论分析和数值计算都表明,假设仪器的物理测量上限为 1500µm 左右,下限为 0.1µm 甚至更细,那么只要排布合理,激光粒度仪只需最多 51 个探测器,就可获得足够充分的散射光能分布信息。在平行平板结构的测量窗口(真理光学以外的所有品牌,都用这种类型的测量窗口)中,由于存在测量盲区,探测器数量还可适当减少,其中后向探测器只需 2 个。制约激光粒度仪分辨率的本质因素是散射光能分布的展宽。在前述探测器排布及数量足够的前提下,激光粒度仪的反演算法决定了仪器的分辨率。探测器的不合理排布及数量过多,对粒度仪性能的提高(包括分辨率的提高)不仅没有帮助,并且还有害,数量过多犹如画蛇添足。目前真理光学的激光粒度仪探测器数量最多达到 48 个,但分辨率达到 1:1.64,是目前有数据可查的同类产品中分辨率最高的仪器。

 

 

有的销售人员宣称,激光粒度仪的探测器数量越多,仪器的分辨率就越高。果真是这样吗?让我们从激光粒度仪的科学原理出发,探讨一下探测器数量与辨率的关系。

 

1理论分析

首先我们要明确什么叫分辨率?对粒度测量仪器来说,分辨率是指仪器分辨两种粒径很相近的颗粒的能力。鉴于在激光粒度仪中,内在的粒径分档是等比的,所以我们通常用两种粒径的比值来表示两种粒径的靠近程度。例如,10µm 的颗粒和 20µm 的颗粒,表示粒径比为 1:2。将这两种颗粒混在一起,让仪器测量,观察仪器的测量结果能否分辨出两个颗粒的峰。图 1 是两种不同的仪器测量 10.9µm 和 21.3µm 两个单分散标准颗粒的混合样的结果。图 1(a)是真理光学 LT3600 仪器的结果,仪器能够把两个峰区分开,表示该仪器的分辨率高于 1:1.95(=10.9:21.3)。图 1(b)是某进口仪器通用模式给出的报告,两个峰被看成一个峰了,表示不能分辨,表明该仪器的分辨率低于 1:1.95。仪器能分辨的两个峰的距离越近,则仪器的分辨率越高。


注:单分散标准颗粒一词,由“单分散”和“标准颗粒”两部分组成。单分散(Monodispersing)颗粒是指理论上被认为样品中所有颗粒都有相同的粒径。当然实际上很难得到真正单分散的样品,只是当颗粒直径足够均匀时,对某些特定的用途我们可以忽略它的不一致。标准颗粒是标准物质(Reference material)的一种,外形为理想球形,粒径经过法定机构的认定,可以追溯到标准长度。

 

1 激光粒度仪分辨率测试结果示例

 

我们要明白,激光粒度仪测量样品时直接得到的数据是颗粒的散射光能分布,而不是粒径大小。粒径大小(对单分散颗粒)或粒度分布是根据颗粒散射光能的分布通过反演计算得到的,所以探测器的数量与仪器能分辨的独立粒径数量之间没有直接的对应关系。

 

2 是激光粒度仪光学原理示意图。实际的激光粒度仪的光学系统比这个要复杂得多,但通过这个简化了的示意图能更明了地揭示激光粒度仪的光学原理,同时又不失问题的实质。光的电磁学理论(Mie 散射或Fraunhofer 衍射)让我们能够预先计算出不同粒径颗粒的散射光强分布,进而通过对各个探测器接收面的积分,获得探测器能接收的散射光能分布。探测器按照散射角从小到大顺序排列。为了使不同粒径但有相同体积(粒径小的颗粒个数多)的颗粒的散射光能分布有相同的峰值高度,探测器的面积都被设计成与其对应的平均散射角成正比。

 

2 激光粒度仪的光学原理图

 

3 表示 20µm 颗粒和 40µm 颗粒产生的散射光能分布。这里各个探测器的中心位置是按照它的中心对应的散射角按顺序等比增加的(具体理由见下节)。从中可以看到,散射光能分布一般由一个主峰和若干个次峰组成。主峰的峰值位置一般随着颗粒直径的减小而外移。主峰的能量包含了颗粒散射总光能的 80%以上,并且具有良好的特异性(即不同粒径的颗粒对应的散射光能分布之间的差异),因此仪器确定颗粒的大小主要通过分析主峰的光能分布。从图中可以清晰地看出,一个单一粒径的颗粒,对应于一个展宽了的散射光能分布。

 

3 单分散颗粒的散射光能分布

 

当两种粒径相近的颗粒混合在一起测量时,如果混合颗粒产生的光能分布与一个由多种粒径(粒径变化可看成连续)的颗粒组成但平均粒径与前述两个粒径的平均值相近,分布宽度大约为这两个粒径之差的样品产生的光能分布非常相近,以至于仪器的测量噪声与反演计算的误差都可能将二者的差别淹没,这时两个粒径的峰将不能被区分,就如图 1(b)所示的情况。图 4表示 10 µm 和 12µm 两种单分散颗粒以 50%对 50%的比例混合产生的光能分布,以及将 10 µm、11 µm、12 µm 三种颗粒以 32.5%、35%及 32.5%的比例混合(可以是更多种粒径颗粒的混合)产生的光能分布的对比。从图中可以看出,两种光能分布在主峰上几乎看不出差别,而只在次峰上略有差异。定量地看,二者的相对均方根误差为 0.54%。凡是做过激光粒度仪研究的人都知道,把实测的散射光能分布反演成粒度分布时,拟合误差通常也在这个数值附近,换言之,粒径分别为 10 µm 和 12 µm 的两个单分散样品混合产生的散射光能分布,在激光粒度仪中很可能被看成 10 µm、11 µm、12 µm 三种粒径颗粒混合产生的散射光能分布,而这三种单分散颗粒的混合与这个粒径范围内更多粒径颗粒的混合所产生的光能分布也会极其相似。据此我们可以大体上断定 10 µm 和 12 µm 的两个峰是难以被激光粒度仪区分的,或者说激光粒度仪的分辨率低于 1:1.2。

 

4 两种相近颗粒的混合样的光能分布

 

激光粒度仪理论上的最高分辨率能达到多少?目前为止还没有严格的论证,但是定性地可以认为,制约激光粒度仪分辨率的根本因素是一个单一粒径的颗粒(群)散射的光能分布是严重展宽的。在仪器能够获得足够充分的散射光能分布信息的前提下,仪器的分辨率取决于仪器内部的反演算法。反演算法是激光粒度仪的核心技术之一。

 

2探测器的数量与排布对粒度测量的影响

散射光能分布是通过一系列独立的光电探测器(称为“探测器阵列”)获得的。不往深里想,有些人会想当然地认为,探测器的数量越多,仪器获得的散射光场的信息就越多,对测量就越有利,仪器的分辨率也越高。

 

其实不然。虽然颗粒的散射光场是随着散射角连续变化的,但它的变化是有一定频率(指空间频率)的。颗粒越大,散射光能主峰的宽度就越窄,空间频率就越高;反之,颗粒越小,散射光能分布主峰的宽度就越宽,空间频率就越低。在“信息论”中,有一个很著名的奈奎斯特采样定律。它指出,当我们对连续变化的信号进行离散化采样时,如果采样频率大于等于信号变化最高频率的 2 倍时,根据该离散信号就可以完全复原出原始的连续信号。就是说,当被测量的连续信号变化频率一定时,采样频率只要达到一定的水平就够了,过高的采样频率并不会让采样者获得更多的信息。根据该理论,对粗颗粒的主峰部分,采样频率要高一些,对应细颗粒的主峰部分,采样频率就不必那么高了。

 

激光粒度仪的探测器的排布,也应该按照颗粒光散射的这一规律及奈奎斯特定律设计。颗粒越大,散射光场的主峰越靠里,所以探测器的排布在小角度上要比较密,而在大角度上则比较疏。鉴于粒径段的划分从小到大是等比增加的,因此探测器的间隔也是从里到外等比增加的。从绝对数来看,对应的散射角越大,相邻探测器之间的角度间隔也越大,主峰所对应的粒径就越小。理论与经验都表明,相邻探测器中心对应的散射角之比(以下简称“探测器密度系数”或“密度系数”)1.2 是个比较合适的间隔。图 5 是 0.1 µm、1 µm、10 µm、100 µm 等四种颗粒的散射光能分布。其中蓝色曲线表示探测器密度系数 1.095,共 102 个探测器,中心散射角从 0.018°到 172.2°时的光能分布图;红色曲线则是密度系数 1.199025(=1.0952 ≈ 1.20),即探测器密度降低一半,个数为 51 个时的光能分布图。从中可以看出,从主峰看(0.1 µm 时仅有主峰),两种密度下的光能分布曲线几乎没有区别(蓝色曲线被红色曲线完全覆盖),别只存在于次峰中,并且非常微小。前面已经讨论过,粒径信息主要是从光能分布的主峰来的,因此可以认为 102 个探测器与51 个探测器得到的光能分布信息对粒度测量来说差别很小。再定量地看,从两种不同密度的探测器阵列得到的光能分布的方均根误差(对 51 个探测器的系统,每两个探测器之间的光能值用这两个探测器得到的光能值的平均值代替)对 0.1 µm、1 µm、10 µm 和 100 µm 的颗粒分别是 0.05%、0.19%、0.56%和 0.30%。这一误差都在反演计算的拟合误差范围内,因此它们对粒径分析的影响可以忽略。

 

5 两种不同采样间隔得到的散射光能分布图

 

综上所述,我们可以得出结论,在探测器间隔等比排列的情况下,仪器采用 51 个探测器还是 102 个探测器对粒度测量来说没有区别。

 

以上探讨假定了探测可以根据需要接收任意角度的散射光。实际的激光粒度仪都存在一定的测量盲区,因此需要的探测器数量可以少于 51 个。除了真理光学 LT3600 系列产品以外,市面上商品化的激光粒度仪都采用平行平板结构的测量窗口,因此都存在 45°到 135°之间的测量盲区。该盲区对应 6 个(对探测器密度 1.20 的系统)独立探测器(48.3°~131.2°),因此其他品牌仪器理论上只需 45(=51-6)个探测器。在中国市场影响力很大的马尔文 MS2000 型仪器共有 46 个物理探测器(在小角度区域探测器密度系数略小于 1.2),也从侧面印证了探测过多是不必要的。真理光学 LT3600Plus 仪器使用了梯形窗口技术,减小了前向散射盲区,探测器数量为 48 个。


注:参见 潘林超, 葛宝臻, 张福根. 基于环形样品池的激光粒度测量方法[J]. 光学学报, 2017, 37(10): 1029001


3过高的探测器密度和不科学的排布对粒度测量有害而无利

上一节的分析表明,探测器的合理排列应该是从里到外按其平均角度等比增加,比例系数 1.20。在排列方式合理的情况下,增加探测器的密度并不能获取散射光场更多的有用信息,因此对粒度测量也没有好处。

 

相反,在探测器数量已经足够的情况下,再增加探测器,属于画蛇添足。最直接的害处是增加了反演计算时的计算量,其次增加了反演计算的累积误差。

 

特别值得一提的是,对于平行平板结构的测量窗口,后向散射光的接收只需两个探测器。这是因为由于全反射盲区的存在,后向散射光能出射到空气中的最小散射角为 135°(从水介质中看,下文同),与之相邻的后向第二个探测器角度为 135×1.2=162°。如果再增加一个探测器,则散射角应为162×1.2=194.2°,大于 180°,摆不下;所以后向只需,也只能摆两个。马尔文仪器后向也是两个探测器。国内有的厂商在后向放置了数十个探测器,实际上对仪器性能的提升毫无帮助,反而有前述的“添足”之害。

 

4反演算法决定了激光粒度仪的分辨率

以上讨论已经清楚地表明,过高的探测器密度并不能提升仪器的性能,当然也提升不了仪器的分辨率。在仪器的探测器排列合理、密度达到一定程度时,就能获得足够充分的对粒度分析有用的信息。此时决定仪器分辨率的不再是散射光能数据获取的问题,而是反演算法的问题。

 

反演算法是激光粒度仪的核心技术之一。根据其他厂商自己宣称的数据,目前可达到的最高分辨率是 1:1.68。图 6 是我们用真理光学 LT3600Plus仪器做的分辨率验证实验结果。采用了两种单分散的聚苯乙烯微球标准样品,峰值粒径分别是 21.3µm 和 35.0µm。图中红色曲线和蓝色曲线分别是这两个标样单独测量的结果。绿色曲线是两个标样混合后一起测量的结果。实验表明 LT3600Plus 仪器能够清晰地区分这两个峰,并且峰值位置很准确。照这个数据推算,该仪器的分辨率能达到 1:1.64,可以说是当前分辨率最高的激光粒度仪了。

 

6 真理光学 LT3600 仪器的分辨率验证实验结果

 

5总结

综上所述,我们可以得到以下结论:

1、想当然地宣称“探测器数量越多,激光粒度仪的分辨率就越高”,是不正确的。

2、探测器的合理排布方式和密度的选取,应该以充分获取对粒度分析有用的散射光能分布的主峰信息为目标。在探测器排布合理(等比排列)的前提下,最多 51 个探测器就已足够。目前市面上的激光粒度仪都存在测量盲区问题,探测器总数还可以适当减少。

3、造成激光粒度仪分辨率受限的本质原因是:单一粒径的颗粒对应于一个展宽了的散射光能分布(主峰)。

4、在上述第 2 条目标已达成的前提下,粒度仪分辨率的高低由仪器的反演算法决定,而不是由探测器的数量决定。

5、从验证结果看,目前真理光学的激光粒度仪的分辨率达到 1:1.64,比国内某些厂商自称的最高分辨率 1:1.68 还要高。



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