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碳酸钙粉体重要指标新旧检测方法对比
2015年02月03日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:10914
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       碳酸钙粉体行业在中国的发展已经延续了几十年了。碳酸钙粉体各项检测指标及其检测方法在这漫长的发展历程中不断更新。但是国内碳酸钙行业整体技术水平发展较慢,技术更新步伐较慢。很多新行业标准推出后,并未受到不少企业的关注重视。本文将就碳酸钙几个重要检测项目的新旧检测方法做一个简述,内容主要节选自国标HGT 3249.3-2008,以期能对碳酸钙企业的质检、研发人员有所帮助。


       1、碳酸钙含量测定:


       原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量。这种检测方法不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,新标准采用GB/T 19281-2003中规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。 


     2、粒度分布(细度)的测定:


      样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。

      从测量原理而言,影响沉降法测试的准确性真实性的因素较多。且随着超细粉体的迅速发展,沉降法对小于1微米以下颗粒检测能力不足问题日渐凸显。而激光粒度仪从原理上说检测局限性小,测量下限可低至几十纳米,同时在样品分散、进样模式上有先天优势。所以目前激光粒度仪已经逐渐成为碳酸钙粉体粒度测试的主流仪器,新标准建议采用激光粒度测定仪测定其粒度分布(细度)。 


      3、白度的测定: 


       原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,新标准继续沿用蓝光白度检测。 


     4、比表面积的测定: 


      采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。 


     5、吸油值的测定: 


        原行业标准中规定称取5g试样,加入DOP,用调刀调合均匀,称量使用的DOP的量,计算吸油值。目前生产企业普遍使用的方法是通过每100g试样消耗的DOP的体积来表示吸油值,其吸油值的单位为mL/100g。


       不同的检测方法将导致检测结果的差异。新标准建议的检测方法通常都是融合了新型检测技术,并考虑行业应用现状,是当前较为可靠且可行的检测方法。认真的领悟并执行新标准,相信一定会对企业的技术进步和产品质量提升有所帮助。


(粉体圈 作者:终吉)

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