近几十年来，在陶瓷烧结工艺方面，能够研制生产出许多高性能的新材料。各种新型工艺种类繁多、其装备结构与操作过程有很大差别。但各种烧结工艺都不外乎寻求更多的推动力激活能。其作用是促进高温作用下的物质传递过程或晶粒定向、致密化等过程。推动力激活能主要包括：表面自由能的下降、化学势的下降、相变及其化学反应活性的应用和外加机械力、电场、磁场、超声波等能量的应用。而应用最广泛的是外加机械的推动作用—热压烧结。

图1 真空热压炉实物图及简图

1. 热压烧结的定义及优缺点

1.1 热压烧结的定义

烧结是粉末或生坯在高温下的致密化过程和现象的总称。具体来说，就是随着温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙（气孔）和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的只有某种显微结构的多晶烧结体，这种现象称为烧结。

固相烧结(solid state sintering)是指松散的粉末或经压制具有一定形状的粉末压坯被置于不超过其熔点的设定温度中在一定的气氛保护下，保温一段时间的操作过程。所设定的温度为烧结温度，所用的气氛称为烧结气氛，所用的保温时间称为烧结时间。

烧结过程可以分为两大类：不加压烧结（不施加外压力的烧结）和加压烧结（施加外压力的烧结）。对松散粉末或粉末压坯同时施以高温和外压，就是所谓的加压烧结。

热压烧结(Hot Pressing Sintering，HPS)是在烧结过程中同时施加一定的外力（根据模具材料所能承受的强度，一般压力在10~40MPa），使材料加速流动、重排和致密化。热压烧结温度比常压烧结低100℃~150℃左右，但热压烧结推动力却比常压烧结大20~100倍。

1.2 热压烧结的优缺点

热压烧结的优点：

(1) 热压时，由于粉料处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密化，因此，所需的成型压力仅为冷压法的1/10，可以成型大尺寸的A1₂O₃、BeO、BN和TiB₂等产品。

(2) 由于同时加温、加压，有助于粉末颗粒的接触和扩散、流动等传质过程，降低烧结温度和缩短烧结时间，因而抑制了晶粒的长大。

(3) 热压法容易获得接近理论密度、气孔率接近于零的烧结体，容易得到细晶粒的组织，容易实现晶体的取向效应和控制含有高蒸气压成分纳系统的组成变化，因而容易得到具有良好机械性能、电学性能的产品。

(4) 能生产形状较复杂、尺寸较精确的产品。

热压烧结的缺点：

生产率低、成本高。

2. 热压烧结的生产工艺种类

热压烧结的生产工艺可以分为：真空热压、气氛热压、热等静压、反应热压、震动热压、均衡热压、超高压烧结等。下面我们简单介绍几种。

2.1 真空和气氛热压烧结

对于空气中很难烧结的制品（如透光体或非氧化物），为防止其氧化等，研究了气氛烧结方法。即在炉膛内通入一定气体，形成所要求的气氛，在此气氛下进行烧结。而真空热压则是将炉膛内抽成真空。

先进陶瓷中引人注目的Si₃N₄、SiC等非氧化物，由于在高温下易被氧化，因而在氮及惰性气体中进行烧结。对于在常压下易于气化的材料，可使其在稍高压力下烧结。

2.2 热等静压烧结

热等静压烧结(hot isostatic pressing, HIP)是指对装于包套之中的松散粉末加热的同时对其施加各向同性的等静压力的烧结过程。热等静压的压力传递介质为惰性气体。热等静压工艺是将粉末压坯或装入包套的粉料放入高压容器中，使粉料经受高温和均衡压力的作用，被烧结成致密件。

图2 热等静压烧结炉

热等静压强化了压制和烧结过程。降低烧结温度，消除空隙，避免晶粒长大，可获得高的密度和强度。同热压法比较，热等静压温度低，制品密度提高。

2.3 反应热压烧结

这是针对高温下在粉料中可能发生的某种化学反应过程。因势利导，加以利用的一种热压烧结工艺。也就是指在烧结传质过程中，除利用表面自由能下降和机械作用力推动外，再加上一种化学反应能作为推动力或激活能。以降低烧结温度，亦即降低了烧结难度以获得致密陶瓷。

3. 热压烧结的致密化过程

热压烧结的致密化过程可以分为三个部分：热压初期、热压中期和热压后期。

图3 热压及常压烧结的致密化过程对比

Ø 热压初期

主要指高温下加压后的最初十几到几十分钟的时间，这时相对密度从5~60%猛增到90%左右。和常态烧结相比，这一时期的特点是：密度的快速增长，大部分气孔都在这一时间消失掉。在坯体内主要发生了以下变化：压力作用下的粉粒重排、晶界滑移引起的局部碎裂或塑流传质，大型堆集间隙被填充。温度越高，压力越大则密度增加越快。但随着密度的增加粉粒接触面显著加大，单位表面分配到的作用力大为下降，粒界滑移不易，转而大量出现挤压粒界，致密化的速度便缓慢下来。

Ø 热压中期

在这一时间虽然并不排斥有少量的界面滑移与粉粒重排，但大面积，长距离的粒界滑动已不可能出现，主要的传质机构应该是压力作用下的空格点扩散，以及与此相伴随的粒界中气孔的消失。在挤压初期，粒界之间的压力差较大，因而空格点浓度及扩散速度也比较大。故密度增加还不算慢。但到挤压后期，各处粒界压已趋近平衡，这种蠕变式的传质已不明显，致密化速度大为下降。

Ø 热压后期

在这一时期里，外加压力的作用已很不明显，主要传质推动力与传质机构，是和常态烧结时期相似的，界面压力差推动下的粒界移动和气孔沿粒界的进一步排除。由于这时作为推动力的表面曲率差，是与外加压力无关的，故粒界移动速度基本上与外加压力无关。只不过在外加压力的作用下时晶粒间贴得更紧，粒界较密实，更有利于质点跃过粒界而进行再结晶罢了。

4. 热压烧结生产设备

热压烧结设备的结构是按加热和加压方法，所采用的气氛以及其他因素来划分的。

在热压过程中通常利用电加热。最普通的方法有：对压模或烧成料通电直接加热；将压模放在电炉中对其进行间模加热；对导电压模进行直接感应加热；把非导电压模放在导电管中进行感应加热。

图4 各种加热方式热压示意图

热压装备用的模具材料中，石墨得到了最广泛的应用。石墨的价格不太贵，易于机械加工，在较大的温度范围内具有较低密度，电阻较低，热稳定性好和具有足够的机械强度，且能形成保护气氛。实际压模采用的石墨的抗压强度为35-45MPa。高强石墨，可以在压力达70MPa条件下应用。石墨压模的局限性是它的机械强度较低（不能在高压下工作）以及能还原某些材料，尤其是氧化物。石墨还能和过渡族金属，以及过渡族金属的氮化物和硅化物发生反应。

图5 热压烧结用石墨模具

除石墨压模外，金属压模应用的最广泛，尤其是铜基合金压模。金属压模主要用来制造多晶光学材料，比如氟化镁、氧化镁和硒化铅。氧化物和陶瓷材料压模很少使用，因为它们的热稳定性差、难以加工以及不是总能与所压材料相协调和相容。

5. 热压烧结的适用范围

热压烧结与常压烧结相比，烧结温度要低得多，而且烧结体中气孔率低，密度高。由于在较低温度下烧结，就抑制了晶粒的生长，所得的烧结体晶粒较细，并具有较高的机械强度。热压烧结广泛地用于在普通无压条件下难致密化的材料的制备及纳米陶瓷的制备。

在现代材料工业中，用粉体原料烧结成型的产业有两类，一个是粉末冶金产业，一个是特种陶瓷产业。所使用的烧结工艺方法主要有两种，一种是冷压成型然后烧结：另一种是热压烧结。实验证明，采用真空热压烧结可以使产品无氧化、低孔隙、少杂质、提高合金化程度，从而提高产品的综合性能。

图6 热压烧结应用领域

采用热压烧结是一个技术进步，应有广阔的市场需要，其应用领域有：

(1)工具类：金刚石及立方氮化硼制品；硬质合金制品；金属陶瓷、粉末高速钢制品。

(2)电工类：软磁、硬磁、高温磁性材料；铁氧体、电触头材料、金属电热材料、电真空材料。

(3)特种材料类：粉末超合金、氧化物弥散强化材料、碳（硼、氮）化物弥散强化材料、纤维强化材料、高纯度耐热金属（钽、铌、钼、钨、铍）与合金、复合金属等。

(4)机械零件类：广泛应用于汽车、飞机、轮船、农机、办公机械、液压件、机床、家电等领域。特别是耐磨与易损的关键零件。

参考文献

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[2] 李瑜煜, 张仁元. 热电材料热压烧结技术研究[J]. 材料导报, 2007(07):126-129.

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部分资料来源网络。

筱筠 整理