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宁波材料所研发制备出新型碳化硅陶瓷致密化烧结助剂
2018月08月21日 发布 分类:技术前沿 点击量:157
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日前,中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室(筹)研究成果表明,具有三元层状的Y3Si2C2材料可成为碳化硅陶瓷新型的烧结助剂,其具有低温液相存在和高温相分解的特性,能起到促进碳化硅陶瓷高温烧结过程中晶粒重排和晶界处重结晶的效果。

 

扫描电子显微镜图片和能谱分析显示出Y3Si2C2良好包裹在SiC颗粒表面

 

碳化硅是强共价化合物,原子扩散能力低,因此在高温下很难烧结致密。为了促进烧结、降低烧结温度,通常需要添加高温烧结助剂来实现,如以Al-B-C-B4C为主的固相烧结助剂体系,和以Al2O3-Y2O3,AlN-Re2O3(其中Re2O3通常是Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Sc2O3、Lu2O3等稀土元素的氧化物)为主的液相烧结体系。大量烧结助剂的使用会造成碳化硅陶瓷高温强度下降和热学性质恶化,因此探索合适的碳化硅陶瓷烧结法是陶瓷学界关注的重点。

 

另外,陶瓷常规工艺均采用粉末冶金的方法实现烧结助剂和基体陶瓷粉体的混合,该方法存在着添加剂混合不均匀、球磨介质杂质引入等缺点。传统的球磨混合法只是达到了所添加烧结助剂在碳化硅粉末中的随机分散,从单个碳化硅颗粒微观角度来说并未达到均匀接触烧结助剂。如何实现烧结助剂均匀分布于待烧结的碳化硅晶粒界面,这对于陶瓷致密化动力学过程中起着至关重要的作用。

 

中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室(筹)前期在研究中子吸收硼化物陶瓷发展出颗粒表面包裹的新技术,该方法突破传统的陶瓷球磨工艺效率低的难题,成功制备了亚微米级均匀分布的两相复合粉体,合成烧结助剂均匀包裹碳化硼的核壳结构,对于低温致密化烧结效果显著。该方法对于纤维和晶须表面包裹MAX相陶瓷涂层也获得了成功,显示出良好的合成工艺普适性。

 

基于前期工作的积累,实验室科研人员经过大量探索实验,采用熔盐法成功在SiC颗粒表面原位反应包覆可控Y3Si2C2涂层,制备出SiC@Y3Si2C2核-壳结构的复合粉体。该SiC@Y3Si2C2复合粉体通过在1700℃、45MPa的条件下的放电等离子烧结(SPS),成功实现了相对致密度为99.5%的SiC陶瓷,且表现出优异的宏观性能。

 

扫描电子显微镜背散射照片揭示烧结碳化硅陶瓷断面的形貌和元素分布

 

在研究致密化机理时,核能材料工程实验室研究人员发现Y3Si2C2涂层体现出低温助烧高温分解的有趣现象,最终Y3Si2C2涂层分解为Y金属和SiC相,大部分Y会逸出碳化硅陶瓷晶界,少量Y同碳化硅表面的氧反应形成耐高温的氧化钇晶界第二相。实验室理论研究人员结合开展了详细的Y-Si-C体系相图的计算分析,利用相图计算CALPHAD(CALculation of PHAse Diagrams)方法解释了实验烧结样品中得到99.5%的SiC、而Y基本消失的现象

 

科研成果已发表在 “先进电子材料”( Advanced Electronic Materials)、“材料科学杂志”( Journal of Materials Science)以及“欧洲陶瓷学会”、( Journal of European Ceramic Society)和“美国陶瓷学会”( Journal of American Ceramic Society)等期刊上。以上工作得到了国家自然科学基金以及中科院战略先导科技专项的资助支持。

来源:中国科学院宁波工业技术研究院(筹)


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