无水氯化镧的生产工艺介绍

工业上制备无水氯化镧核心是解决 “水解” 问题（氯化镧易与水反应生成氯氧化物），主要有三种成熟工艺，具体如下：

一、氯化法（主流工业工艺，适用于规模化生产）

这是目前工业上应用最广的方法，以氧化镧（稀土精矿分离产物）为原料，流程简单、成本较低。

1. 原料预处理：将氧化镧（La₂O₃）与过量碳粉（焦炭或石墨粉）混合均匀，碳粉既作还原剂，又能抑制水解。

2. 高温氯化：将混合物放入竖式氯化炉、沸腾氯化炉或流态化氯化炉中，在 800~1000℃高温下通入干燥氯气（Cl₂），发生反应：La₂O₃ + 3C + 3Cl₂ → 2LaCl₃ + 3CO↑。

3. 产物提纯：反应生成的无水氯化镧以气态形式挥发，经冷凝收尘（如布袋收尘、旋风分离）后，得到固体无水氯化镧产品，可进一步通过升华法提纯（去除铁、钙等杂质氯化物）。

二、脱水法（适用于高纯度产品，或从水合盐转化）

以六水合氯化镧（LaCl₃・6H₂O）为原料，通过 “氛围保护脱水” 抑制水解，适合制备纯度要求较高（如电子级、光学级）的无水氯化镧。

1. 原料干燥：将结晶得到的 LaCl₃・6H₂O 晶体粉碎，去除表面游离水。

2. 氛围脱水：将晶体放入密封反应釜中，通入干燥的氯化氢（HCl）气体作为保护气，缓慢升温至 200~300℃，逐步脱去结晶水；HCl 能抑制 LaCl₃水解（避免生成 LaOCl），反应本质是 “水合盐脱水 + HCl 氛围抑水解”。

3. 尾气处理：脱水过程中产生的 HCl 和水蒸气混合气体，经吸收塔回收 HCl（循环使用），避免污染。

三、溶剂萃取 - 脱水联合法（适用于从稀土浸出液制备）

当原料是稀土矿浸出液（含镧离子及其他稀土离子）时，采用 “分离 - 浓缩 - 脱水” 一体化流程，适合多稀土元素分离场景。

1. 萃取分离：以酸性磷类萃取剂（如 P204、P507）为有机相，对稀土浸出液（氯化物体系）进行萃取，利用镧与其他稀土离子分配比的差异，分离出纯镧的有机相。

2. 反萃与浓缩：用稀盐酸反萃有机相中的镧离子，得到高纯度氯化镧水溶液；将水溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，得到 LaCl₃・6H₂O 晶体。

3. 脱水制无水物：将晶体采用 “脱水法”（HCl 氛围脱水）或 “氯化法”（与碳粉混合通 Cl₂氯化）进一步脱水，得到无水氯化镧。

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