硝酸锆热分解
脱水阶段:40‑100 ℃40℃开始脱结晶水,100 ℃基本失去全部结晶水,生成无水硝酸锆,还没有大量分解硝酸根。
分解起始:~100‑120 ℃硝酸根开始分解,同时发生水解,先生成中间产物硝酸氧锆(碱式硝酸锆),释放\(\ce{HNO3}\)、\(\ce{NO2}\)气体。
主分解区间:180‑320 ℃大量硝酸根裂解,释放\(\ce{NO2、O2}\),碱式硝酸盐中间体不断转变,TG 最大失重峰集中在220‑280℃。
完全分解生成氧化锆:340‑400 ℃硝酸根基本分解完毕,得到无定形\(\ce{ZrO2}\);工艺上常用 400‑450 ℃焙烧,得到结晶态氧化锆;若要彻底除净微量残留氮,通常拉到 500‑600℃保温 2‑4 h。
开始分解:≈100 ℃
硝酸根大量分解:180‑320 ℃
完全转化\(\boldsymbol{ZrO_2}\):350‑400℃;结晶氧化锆建议450℃以上。
提示:升温速率、气氛会小幅偏移温度;升温太快,硝酸根快速放气,粉体容易鼓泡、爆裂、结块。