一种氮化硅晶须与氮化硅纳米线增强氮化硅基透波陶瓷制备方法

T E L:15705722059

湖州源沁新材料有限公司通过调控浆料固相体积分数、浆料中Si3N4w与Si粉的相对含量，选择不同的Si3N4w和Si粉以及调控Si粉氮化工艺，实现对增强体总体积分数、增强体中Si3N4 w与Si3N4nw的相对含量、Si3N4w与Si3N4nw的尺寸和形貌的设计与优化。因此，所制备氮化硅透波材料的显微结构和性能可设计性强。

氮化硅晶须与氮化硅纳米线增强氮化硅基透波陶瓷制备步骤如下：

步骤1、凝胶注模工艺制备氮化硅晶须(Si3N4w)-Si生坯：向球磨罐中加入溶剂水，0 .3～ 3wt .％的分散剂聚丙烯酸铵，3～10wt .％的单体丙烯酰胺，0 .2～1 .0wt .％的交联剂亚甲基双丙烯酰胺，采用盐酸和四甲基氢氧化铵调节PH至5～11；再加入总质量为50～73wt .％的YQ-S31GSi3N4w和Si，球磨10～24小时，配制成固相含量为30～50vol％的浆料；所述Si3N4w与Si的质量比为5:1～16:1；

向浆料中加入0 .2～0 .4wt .％的引发剂过硫酸铵，搅拌均匀并真空除泡后浇注于模具中，放入50～80℃烘箱中保温10～30min后脱模，得到Si3N4w-Si生坯；

将生坯放置于室温下干燥24～72h；

步骤2、对Si3N4w-Si生坯进行氧化除胶：将Si3N4w-Si生坯放置于高温炉中，升温至500～700℃，保温2～5h后冷却至室温，除去生坯中的水分和有机物；

步骤3、氮化工艺制备氮化硅纳米线Si3N4nw：将步骤2处理的Si3N4w-Si生坯放入氮化炉中，通入高纯氮气，氮气流量为30～100ml/min，缓慢升温至1450℃，保温2～10h后，Si粉氮化，原位生成Si3N4nw，得到Si3N4w-Si3N4nw混合增强体预制体；

步骤4、PIP工艺制备Si3N4基体：

将装有质量分数为25～60wt .％的Si3N4有机先驱体溶液的敞口容器和Si3N4w-Si3N4nw混 合增强体预制体放入同一密闭容器中，保持密闭容器的绝对压力为100～4000Pa共10～30min，然后将预制体浸没在有机先驱体溶液中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为100～4000Pa时，保压10～30min；向密闭容器中通入惰性气氛，当容器压力达到0 .5～10MPa时保压10～50min；再将浸渍先驱体溶液后的预制体置于25～80℃惰性气氛下干燥1～12h后，将其放入裂解炉中，在N2气氛下以0 .1～5℃/min升温至900～1200℃，保温2h后冷却至室温，得到Si3N4w与Si3N4nw增强透波陶瓷。