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趣谈纳米粉体干燥方法
2017月12月11日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:780
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纳米是不是经常听到?有没有给你一点高大上的感觉?印度人最自豪的事情是2017年2月15号用一枚火箭向太空发射了104颗卫星,创造了世界纪录。104你没看错,确实是个很大数字,因为这些都是只有几公斤的小卫星,而我们国家东方红系列的卫星发射重量达到10吨。你会不会觉得这些只有几公斤的玩具卫星没有什么用。其实不然,它们都是用纳米技术做出来的,多个纳米卫星组成的星座,就能起到一颗大卫星的功能。好了,现在你是不是感觉纳米很小?是的,1纳米就是10-9m,一个分子的直径大概是10-10m,纳米技术,就是把几十个上百个分子组装成一个特定的构造的微粒从而制造出有特殊性能的材料。纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等,本文的重点是讨论用什么方法干燥这些纳米粉体。

 

1 纳米材料是许多尖端科技不可或缺的存在

 

干燥两个字给我的第一印象是古代打更人半夜三更嘴里念叨的那句:“天干物燥,小心火烛。”还有就是冬天那把我手上的皮肤都吹裂的凄厉的西北风。没错,干燥的本质就是把物体(专业说法叫物料)里边蕴含的水分(或者其他有机溶剂)变成水蒸气离开物料,进入空气中,然后被运动的空气带走。

 

我们常用液相合成法来合成纳米粉体,该工艺中,从化学反应成核、晶粒生长到前驱体的洗涤、干燥以及粉体的焙烧,每一个阶段均可能使粉体产生团聚。而团聚是我们特别不希望发生的。

 

你可以把含有水分的物料想象成幼儿园里有一群男孩和女孩,他们一个女孩间隔一个男孩手拉着手围成一圈,纳米粉体微粒就是男孩,水分就是女孩。我们希望达到的效果是女生放开手从男生中间走出来,而男生和男生保持适当的距离,不会互相牵起手来(团聚)。根据目前的研究现状,能达到这样效果的干燥方法有微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等。

 

1、微波干燥法:

看到微波是不是想起了微波炉?没错,原理和微波炉完全一样,水能强烈吸收微波并转化为热能,所以物料的升温和蒸发是在整个物体中同时进行的。由于物料表面的散热条件又好于中心部,则中心部温度高于表面,同时由于物料内部产生热量,以致于内部蒸汽迅速产生,形成压力梯度,因而物料的温度梯度方向与水汽的排出方向是一致的,从而大大改善了干燥过程中的水分迁移条件。

 

所以微波干燥具有由内向外的干燥特点,即对物料整体而言,将是物料内层首先干燥。这就克服了在常规干燥中因物料外层首先干燥而形成硬壳板结阻碍内部水分继续外移的缺点,减小了物料颗粒长大和团聚的可能性,从而更易得到颗粒均匀的细小粉体。

 

2 传统加热与微波加热的对比

 

用该法制备纳米粉体的优点是干燥速度快、加热均匀、生产的产品质量高、生产效率高、可连续生产、安全无害。但通常实验室制备纳米粉体采用的是价格便宜的家用微波炉,由于它不能测温,功率低、率密度小,且微波震荡器用的磁控管及其他元件和线路紧靠炉体,容易损坏炉体,一次投料量也非常少,限制了工业应用。

 

2、超临界干燥法:

超临界流体干燥技术是近年来制备纳米材料的一种新技术和新方法,它是在干燥介质临界温度和临界压力的条件下进行的干燥。当干燥介质处于超临界状态时,物质以一种既非液体也非气体,但兼具气液性质的超临界流体形式存在。此时干燥介质气液界面消失,表面张力为零,因而可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂,从而保持物料原有的结构和状态,防止初级纳米粒子的团聚。

 

该技术制得的粉体具有良好的热稳定性,且具有收集性好、制样量大、溶剂回收率高和样品纯等特点。缺点是由于超临界流体干燥一般都在较高压力下进行,所涉及的体系也比较复杂,对设备的要求较高,需要进行工业放大过程的工艺和相平衡研究才能保证提供工业规模生产的优化。

 

举例:超临界干燥常用的干燥介质为二氧化碳

 

3、冷冻干燥法:

先将经处理后的物料冻结,然后在一定负压下对物料加热,使物料中的水分从固态直接升华为气态,从而排除湿物料中的水分,获得干燥制品的干燥方法。冷冻干燥法所制得的粉体组成均一,不需粉碎处理、纯度高,但工业装置造价高,操作周期长,能耗大而且设备效率低,实现工业化有一定的难度。

 

示例:真空冷冻干燥设备

 

4、共沸蒸馏法:

共沸蒸馏的原理:当有机溶剂与水蒸气气压之和等于大气压时,二相混合物开始共沸,随着蒸馏的进行,混合物中水的含量不断减少;随着这种混合物组分的变化,混合物的共沸点不断升高,直到等于有机溶剂的沸点。共沸蒸馏的目:使胶体内包裹的水分以共沸物的形式最大限度地被除去,从而防止硬团聚的形成。

 

共沸蒸馏的第一步就是要选择一种合适的有机溶剂。良好的共沸溶剂应符合以下几个条件:能与水形成共沸混合物;共沸条件下蒸汽相中水含量大;共沸溶剂本身的沸点较低。

 

采用共沸蒸馏工艺能有效地控制硬团聚,所得到的纳米粉体疏松且分散均匀,不足之处是用该法加热蒸馏干燥所需时间长,能耗大,对实现工业化生产有一定的难度。

 

5、喷雾干燥法:

喷雾干燥是将一定配比的离子混合液以一定压力喷射成雾状并与高温热源接触,小液滴内水分被迅速加热蒸发,从而使之得以干燥。干料不需要球磨工序,经一定温度煅烧即得到超细、组分均匀的粉体,这是一种适合工业大规模生产超细粉体的有效方法。用这种方法制备的粉体颗粒具有许多优良的性质,如颗粒分布均匀和高温退火后有较好的球状形态等。喷雾干燥法易于实现连续生产,但需要专用设备(如喷雾干燥器),对操作条件及过程控制要求较高,且还需颗粒收集和废气处理等后继工序。

 

常州力马陶瓷喷雾干燥设备

 

好了,关于纳米粉体的干燥方法就和大家分享到这里,欢迎关注我们的微信公众号给我们留言互动。

 

作者:芷兰


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